主题:【原创】核磁实验专贴-以单一化合物为例向您呈现数十种核磁实验及谱图

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zhli2091
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xxy885
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非常好的学习贴,有很大收获。谢谢。
karenia
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谢谢楼主的好帖!学习中。。。,但我们是Varian 400M的核磁,楼主可以在后续的讲解中添加一些Bruker和Varian的区别将更加完美,谢谢!
黄将军
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版主:你好!我想请问一下:测试J-HMBC谱的实验参数改怎么设置,我用的也是400MHZ的核磁,选用HMBCGPND 可以做吗?另外,scalf 这个参数是在哪里设置的。万分感谢!
黄将军
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版主:您好!我想请问一下测试J-HMBC 该如何设定实验参数。是用HMBCGPND做出来吗,另外,scalf 参数是怎么设定的。万分感谢!如果方便的话,给张截图最好了。
xyz7999
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pingpingzhu
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感谢楼主的辛勤付出,谢谢你,长见识了。
riyuewangxiaoke
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原文由tcxuefeng发表: C13CPD

    即普通的碳谱。CPD的意思是组合脉冲去耦的意思(Composite Pulse Decoupled)这种碳谱由于对氢去耦,因此出的碳都是单峰而观察不到H对C的裂分。由于CH的一键耦合常数很大,如果没有CPD,峰和峰之间相互重叠很严重,将严重影响解谱。此外,弛豫等待期对氢去耦能产生NOE效应从而增强碳信号,因此C13CPD是最常规的碳谱。在之前DEPT135的帮助下,我们很快能判断新出的4个碳信号为季碳上面的C。如果进一步分析,我们可能可以认为最低场153 ppm的为与氧直接相连的季碳,但是还是那句话,在有后续谱图的前提下,我们暂不做分析。姑且将谱图的碳指认进行到上图所标示的结果为止。
    针对普通碳谱而言,我觉得有几个需要注意的地方。
    一是由于这一脉冲仅对氢核去耦,因此一些有自旋的核并不在去耦之内。因此在碳谱中如果看到很明显的裂分结构,要注意F,P,D这些元素的存在。如图中特征的溶剂峰,即为D对C耦合所造成(根据2In+1规则,D的spin为1,甲基由3个D组成,因此形成2x1x3+1的7重峰型),而F,P这类丰度较高的1/2核将造成和H相类似的裂分峰型。
    另一方面,可以发现,季碳峰的峰高较低。一般而言,C13CPD不能和氢谱一样定量。主要原因有两点:一是碳谱去耦过程中引入的NOE效应对不同的级数碳影响不同,针对季碳这一增强可以忽略不计;二是碳的弛豫恢复时间分布很广且很长,举个不恰当的例子,对于甲基而言可能激发5秒后已经恢复到平衡位置,而对于季碳可能才恢复了1/10。造成的结果就是可能第一次扫描大家信号都出1,但是第二次扫描因为短时间内恢复程度不同,甲基信号可能变成2,而季碳才1.1,而随着碳谱扫描次数的增加,这一差距愈发明显。针对这一情况,有类似的反转门控去耦脉冲可用于碳谱定量及门控去耦碳谱可用于保留
NOE增强下H对C裂分情况的观察。后面有机会我会把这两种谱图放上来。但是这一现象也给我们一个启示,通常而言季碳或者芳香环上的碳在同样扫描条件下峰高较低;而一些类似的C如长链烷烃中间的CH2也可以通过普通的C13CPD部分定量。

高手
blue-catalyst
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sduqing
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Great work!  希望你的业务蒸蒸日上,能有机会多交流。
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2015/5/18 14:18:29 Last edit by sduqing