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主题：【求助】测重金属的回收率是如何做的？

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baibusuansecai
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发表于：2012/06/27 11:51:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测重金属的回收率是如何做的？我上次做了一次汞的回收率，方法如下，请各位帮忙分析一下原因：
1.从浓度为1ng/ml的标样中吸取5ml于5ml样品中，即认为样品中含有0.5ng/ml的标样，然后称取此加标的样品，同样品前处理一样上级检测。检测结果为0.038ng/ml
2.样品直接前处理后上机，检测结果为0.025ng/ml
3.直接配制一个0.5ng/ml的标样上机当做样品检测，结果为0.026ng/ml
综上所述，经计算回收率很低，这是什么原因？
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2012/6/27 12:25:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CPSC方法沉淀后用0.45μm滤膜过滤后加完内标后再用环己烷稀释，稀释比例1:5，可以调整稀释倍数测试。

当出现1000mg/kg临界值时肯定要粉碎样品，做多种前处理延时实验，沉淀时间延长，进样量增加为2μL，多次平行实验，多浓度Spike添加、制备空白、精密度确认、SRM确认,不同厂家标准品双检量线测试和附近点计算校正，双仪器测试，最后就是加上用来顶包的不确定度。

而且1000mg/kg(按称样0.1g)计算时，你的溶液含量只有0.667mg/L(环己烷5倍稀释)或者3.33mg/L(不经环己烷稀释直接上机)，这样的浓度对GC-MS和仪器中的邻苯残留来说,也够呛的，所以最好还要对仪器维护后再做，可能的话，也可以用LC-MS加以确认。

不过现在第三方很少这么正规做的，成本上肯定得不偿失。最多复测两个平行样给你确认一下。
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2015/9/17 11:17:14 Last edit by frozenthrone
依风1986
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2012/6/27 12:34:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太低了，就要多方面找原因啊。前处理，样品，仪器测试。。。。。。。
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baibusuansecai
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2012/6/28 8:56:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
会不会是你的标准溶液出了问题？
你的标准曲线是拿什么溶液制作的
、
标准曲线是用2%盐酸配制的，样品试用1+9硝酸配制的
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baibusuansecai
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2012/6/28 13:42:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
太低了，就要多方面找原因啊。前处理，样品，仪器测试。。。。。。。

仪器测试如何检测，我现在也是在寻找原因，但是初步接触，有些无从下手，请高手帮忙
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