主题:【已应助】二氧化硫标准曲线的斜率

浏览 |回复18 电梯直达
w72hjing
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我是新手,刚开始做二氧化硫的分析,按照《空气和废气监测》第四版(增补版)的方法进行,刚配完药品的第二天做的曲线如下

管号        含量        吸光度

0              0.00        0.025

1              0.50        0.050

2              1.00        0.076

3                2.00      0.121

4                5.00      0.258

5                8.00      0.390

6              10.00      0.472

y=0.04473x+0.02955 r2=0.99957

显色时间是8分钟,显色温度是23度

用这条曲线做的标样值低了很多,都不在范围之内,后来再做的曲线,斜率一直都上不去了。两个人同一批药品,只是胺磺酸钠和氢氧化钠分别配置。做出来的曲线如下

0.00          0.030

0.05          0.045

1.00          0.063

2.00          0.099

5.00          0.210

8.00          0.316

10.00        0.391

y=0.0362x+0.028  r2=0.9999

同样也带了标样进去,仍然是偏低的,而且之后再做的曲线斜率一直在0.036徘徊,线性都是三个九以上,带样都不行。这几次做的用的都是前面配好的PRA和亚硫酸钠,甲醛,只有胺磺酸钠和氢氧化钠是现配的。用水是娃哈哈纯净水煮过冷却的,PRA是天津产的提纯过的液体,其他全是自己配的。

我和这个同事做的都是这个情况。还有一个同事也做这项,她的线性一直很好,都是四个九,最近这次相关系数是1,而且截距也很低,都在0.005以下,但是她的斜率最高的时候是0.03956,做样因为没问,不知道样值是高还是低,也是不行的。

想知道是不是一定要用国标所的整套标液来做曲线,还有刚配完药做出来的曲线,为什么不能用?后面的曲线斜率不行,是不是因为药品留久了的关系?甲醛和PRA都是分析纯的,甲醛是西陇化工的产品,500ML一瓶的那种。

我配完药之后都是把药品放到比色室里(空调房),一个多小时后才开始加药,顺序是先甲醛缓冲液,然后二氧化硫标液,然后是胺磺酸钠,最后氢氧化钠,加完之后倒到PRA管里。显色时间有做过23度8分钟的,23度10分钟的,21度15分钟和18分钟的。除了第一次的斜率在范围,其他的都偏低。

希望能得到高手的指教。
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chounu
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曲线斜率合适的情况下,你带的质控样使用吸收液稀释(不要去用水)一般都没问题,显色最好在水浴中进行
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w72hjing
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稀释用的是甲醛缓冲吸收液,显色倒是没有用水浴
yl772012
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你的标准溶液配的怎么样,要从头开始滴定一步步的重新配,放置太久曲线肯定不好,我每次做的都还好,而且你现在的温度又不高,曲线不是很难做。我也用的天津的PRA做出来还好。
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玲儿响叮当
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qingqiong0204
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第一个斜率是可以的,第二个就低了,这个实验要尽快做,玫瑰副品红开过封以后,似乎就容易出问题,再做的时候空白就会偏高,我一直想提纯一下副品红,可惜我这里试剂不全。楼主要是有条件可以试一下,一般来讲显色剂提纯后对曲线的帮助会有很明显的效果。
这个实验过程中要注意温度,每个季度的曲线都有不同,这个楼主可以查下文献。实验操作过程中,动作要快,不然到最后一根管的时候很可能超出时间了。
标液尽量现开现用,二氧化硫还是比较容易跑没的。而且冷藏的话还可能和其他标准物质反应的,要注意上下层。
老兵
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曲线有问题的主要原因是二氧化硫的标准使用液不准;对于第二条曲线则斜率太低;两条曲线的截距过大,应减去空白后回归计算。
chounu
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曲线斜率低建议重配氢氧化钠,我们最近遇到此问题,就是重新配氢氧化钠解决的,楼主试试吧
zyl3367898
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看这篇文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120904/4224629/
vn013vn013
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LZ,我的情况和你差不多,斜率一直上不去,都是0.035左右,做质控也偏低,用的是天津光复精细化工研究所出的PRA,新配的PRA,做起来和四个月前配的也是同一批次(2012年11月生产)的PRA吸光度一样。但是今天我用之前剩的一瓶也是这个厂出的PRA做,斜率上来了,但是质控有点偏。不知道是不是这一批的PRA有问题。 你是用的这个厂的吗?
Echoe
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楼主请问你PRA用的溶度的多少的 我最近也在做二氧化硫标准曲线,根据HJ 482 来做的
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