主题:【原创】一种高硅含量分析的最佳设备

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一种高硅含量分析的最佳设备

摘要:根据硅钼蓝光度法原理,对高含量硅的测定条件进行了试验,采用示差光度法,反酸化处理,分段比色,标样紧密内插法等措施,能适用各种系列样品中,硅含量的快速测定,该方法准确,快速,易学。

1:试验部分

1.1, 主要试剂与仪器

 

QL-BS1000精密元素分析仪或QL-BS1000A电脑元素分析仪

钼酸铵溶液,草硫混酸,硫酸亚铁铵溶液。

1.2, 方法原理

硅钼蓝比色法基于在微酸性溶液中,单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合离子:H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O,被适宜的还原剂还原为钼蓝,溶液在20℃时,反应时间只要75秒,而二硅酸需要10分钟。

1.3试验方法

称取一定量的试样与样品基体成分相似的标样2-3个,用银坩埚溶样,酸洗后定容,然后发色,与波长680纳米处,1cm比色杯,以低标样为参比,在仪器上以高标样为对比,求得样品中硅的质量分数。

2:结果与讨论

2.1波长的选择

在不同波长下测定显色溶液的吸光度,结果表明硅钼蓝溶液的吸光度随波长的增大而增大,但在620-700纳米范围内比较稳定,本法选380纳米。

2.2,分析条件的选择

2.2.1称样量选择

为校正标准曲线弯曲所造成的误差,本实验采用分段比色的方法。

2.2.2溶剂的选择

硅一般以酸性氧化物或酸性盐存在,一般选用强碱溶样。

2.2.3硅钼黄形成酸度的试验

本法采用沸水提取,然后反酸化处理,试验表明硅钼黄形成的酸度为0.04mol/L,显色稳定。

2.3试剂用量选择

本法选用的加入量稳定性好。

2.4硅钼黄显色温度与时间试验

只要按试验规定的温度和时间条件操作,显色稳定。

2.5结果计算—标样紧密内插法

样品中硅的质量分数本设备直接出数据兼打印。

3:仪器简介
3.1,国家重点新产品、多项专利技术和强大的数据处理功能,提高了化验室的工作效率和检测水平;

3.2,波长精度高、范围广、400-800连续可调、适合碳钢、合金钢、模具钢、生球铁、铝合金、铁合金、矿石等复杂材料、元素系统分析实用性强、精度好;

3.3,采用新型芯片技术、进口光电元器件数据处理微机化性化操作、各类数据自动保存、性能稳定满足了实验室高标准,高要求的需要。                                     
该帖子作者被版主 酱油小菜2积分, 2经验,加分理由:仪器介绍
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楼主的仪器是全差示法,还是差示法.我在84年实习时使用过全差法测定硅铁,快速方便,不过那时仪器是自制的,非常简陋,进样采用注射器.
楼主介绍的仪器是多功能的,非常新颖的,可以详细介绍.
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QL-BS1000全能精密元素分析仪为2007年独家推出,2008年被认定为国家重点新产品。国内首家采用专利光源波长连续可调技术提高了仪器的应用范围和分析结果的准确性。只要有元素的光度分析方法,就可用本仪器进行分析,因而可以适用于黑色和有色金属及其合金等各种材料中的硅、锰、磷、镍、铬、铜等多种元素的含量分析,可以满足铸造、冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对各种材料多元素分析的需要。
主要特点:
在国内首创采用元素分析仪可调波长光源系统,实现波长连续可调,从而使产品的应用范围达到全功能的水平,可以根据被测材料元素的要求,方便的迅速设定所需波长,可用于各种材料及其合金的多种元素分析。
产品不仅波长连续可调,而且精度大幅提高,从传统元素分析仪的波长误差一般20nm(最好±5nm)提高到现在的3nm,因而可以使产品在扩大应用范围的同时,提高分析检测的准确度。
采用单片机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数,自动化程度高,定量加液准确可靠,试剂量少等特点,提高了分析的准确度和精密度,能直接显示质量分数并打印。
采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;
单片微机控制、快捷功能键、快速更换不同厚度比色杯,可储存15条曲线;
机外溶样、操作方便,没有阀门和管道老化,延长使用寿命。
科学技术成果号:93A2007Y1017  产品专利号:ZL 2006 2 0077100.5
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2012/8/6 16:19:33 Last edit by SH101164
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