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主题：【求助】气质的复杂样品前处理

浏览0 回复17 电梯直达
大帅哥
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发表于：2012/07/18 14:09:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
各位好，有个问题很头疼。
我的样品是聚合物，平均分子量5W左右，但里面有一种似乎是醇类的东西，沸点应该在250-300℃。
我想讲这种醇类提取出来先做GC-MS定性，之后再定量，请问高手们有什么好的经验或者主意吗？
样品也比较少，只有30g，哎！
推荐答案：fwonder回复于2012/07/18
你所说的醇类沸点大概多少？醇的沸点较低的话，SPME或者可以解决
补充答案：

symmacros回复于2012/07/18

研碎用乙醇或其它溶剂提取，进GCMS试试。

cproxy回复于2012/07/19

直接用PY-GC-MS做吧
把PY温度设置到300度就行了，很方便

qqqid回复于2012/07/22

如果真的是醇类，可以先用水提取，过滤，再用不溶于水的有机溶剂提取滤液，有机溶剂再过无水硫酸钠，就可以上仪器分析了。

descender回复于2012/07/23

Py的TD模式。
直接烧出来。

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2012/7/18 15:01:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所说的醇类沸点大概多少？醇的沸点较低的话，SPME或者可以解决
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symmacros
jimzhu
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2012/7/18 15:55:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
研碎用乙醇或其它溶剂提取，进GCMS试试。
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大帅哥
qh_dlc
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2012/7/19 9:03:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过了，整个样品和乙醇全溶，和甲苯也全溶。
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cproxy
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2012/7/19 10:12:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用PY-GC-MS做吧
把PY温度设置到300度就行了，很方便
该帖子作者被版主 jimzhu加 1积分， 2经验，加分理由：谢提供。
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unknown8888
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2012/7/19 12:23:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以提取出来将后将溶剂烘干直接做PY-GCMS定性半定量。
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symmacros
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2012/7/19 16:41:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大帅哥(qh_dlc) 发表:
试过了，整个样品和乙醇全溶，和甲苯也全溶。


那就不行了。
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大帅哥
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2012/7/19 17:06:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老实讲吧，我手里只有一台GC-MS，没有其它仪器。要做这个物质的全剖析。
PY-GC-MS没条件做。现在都做的差不多了，就是这个醇没办法提取。
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learner1999
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2012/7/19 17:14:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能想办法解聚这个化合物？
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symmacros
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2012/7/19 17:37:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大帅哥(qh_dlc) 发表:
老实讲吧，我手里只有一台GC-MS，没有其它仪器。要做这个物质的全剖析。
PY-GC-MS没条件做。现在都做的差不多了，就是这个醇没办法提取。


不能不蒸馏蒸出来呢？
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大帅哥
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2012/7/20 20:53:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准备过柱子分离了。样品太少，沸点又高，不能蒸馏。
大家等着我的好消息吧！
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