主题:【原创】能谱分析如何选择加速电压?

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sept
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能谱分析中,选择加速电压通常需要考虑如下因素:
1,加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能。比如:NiK线的临界激发能为7.47kV,加速电压通常为其2-3倍,即15-20kV较合适。
2,需要有合适的过压比。如此可使试样中产生的X-ray有较高的强度,较高的峰背比。实验表明,过压比约为2.5倍时,X-ray强度最高。而过压比大于1时,才能激发出该特征x-ray。为了有效激发获得高峰值强度,过压比至少等于1.8.。如试样中元素较多,加速电压无法满足每个元素的过压比2.5倍要求,则尽可能保证加速电压超过大部分元素的临界激发能的1.5倍为好。
3,未达到能谱分析的统计性要求,至少保证x-ray计数总量约25w。则加速电压的高低,会影响采集到25w计数的时间等参数
4,空间分辨率。对于同种元素,加速电压越高,电子束穿透样品的深度、广度越大。则空间分辨率越差。而对于需要检测空间尺度较小的颗粒或薄膜时,设定低加速电压可有效提高分析的空间分辨率。但此时产生的xray产额较低,需要采集更长时间。且如不满足过压比要求,部分原子序数较高的元素的K线系难以激发。

通常选择20kV的加速电压,因为此时可以激发周期表中所有可分析元素的x-ray,至少一条x-ray被激发,不会漏检元素。而对于小颗粒薄膜或束流敏感材料,需要选择低电压分析时,尽量选择7kV以上,因为在7kV下,即使不能激发出最强线(K线系)也可以将元素周期表中所有可分析元素的x-ray激发出来。也就是说,如果对样品不了解的话,最低选用7kV也可对样品做较准确的定性分析。而如果确信样品中仅有原子序数较低的元素,如si等,则可以选择5kV,也不需担心漏检。

但是如果无需担心空间分辨率或样品损伤的问题,则对元素种类较多且含有原子序数较大元素的样品,尽量选择高加速电压,即能够激发出K线系。毕竟L线系或M线系多集中在轻能端,彼此重叠的可能性较高,误标的几率也较高。
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好像老外一般选择15kv的比较多,兼顾了分辨率和产率。不过他们一般都用大束流。
sept
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是的,束流和电压都会影响空间分辨率,但是电压的影响更大。如果可以用低电压激发所有要采集元素的线系的话,担心信号不足时,则可以增大束流。
小M
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20KV一般用来校正谱峰,看样品的成分来选择比较好,如果样品里没有什么重元素,15KV足矣。
sept
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原文由 cvbs11(cvbs11) 发表:

20KV一般用来校正谱峰,看样品的成分来选择比较好,如果样品里没有什么重元素,15KV足矣。


嗯,需要预先了解自己的样品啊
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