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主题：【求助】有谁做过微量胺类的色谱分析

浏览0 回复9 电梯直达
xuezhongdong
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发表于：2012/08/11 11:12:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
    我现在有个水溶液样品，里面含有极微量的胺类（三甲胺等），50个ppm以下，我们公司有安捷伦6890的GC，配FID和TCD；安捷伦1260的LC，配紫外和示差检测器。现在领导要求对样品中的胺类做定量分析，可是由于被测组分含量实在少，用GC和LC试了好多方法都打不好，现在想求教下哪位高手有做过类似的分析能跟我分享下吗？在此不甚感激！
  还有听说GC上配个顶空设备对这种分析效果比较好，问过安捷伦一套配在6890上的顶空设备要将近20万，太贵了，而且不知道效果怎么样，如果效果好不知哪里有厂家有的卖（安捷伦太贵了，想通过其他厂家买）
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小五
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2012/8/13 12:40:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这边有分析4-氨基二苯胺的含量，也是胺类的，用的色谱柱子是HP-5，请问你是用哪种柱子？
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yilan629
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2012/8/13 12:50:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们家做过三乙胺，按照5000ppm测定，用DB-624，顶空FID测定，峰形不好，建议用TCD测定。
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xuezhongdong
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2012/8/13 16:09:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小五(zhijielin) 发表:
我这边有分析4-氨基二苯胺的含量，也是胺类的，用的色谱柱子是HP-5，请问你是用哪种柱子？


你好，我们现在有DB-624，HP-MOLESIENE，HP-5，HP-1，DB-FFAP这些柱子，都试过，效果都不好。而且我们是水溶液样品，直接进水样好像对柱子不好。你的也是水溶液样品吗？用HP-5的色谱条件具体是怎么样的？
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xuezhongdong
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2012/8/13 16:19:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
我们家做过三乙胺，按照5000ppm测定，用DB-624，顶空FID测定，峰形不好，建议用TCD测定。


以前听工程师说顶空不能进三甲胺等胺类，会对顶空进样器有腐蚀作用，所以我们没有买顶空装置。我们也有DB-624，但不知这根柱子能不能进水样，因为我们的样品室三甲胺的水溶液，而且三甲胺含量很低，在50个ppm以下。条件实在有点难摸索。

还有打电话给安捷伦工程师，他们建议我们买一根DB-1的柱子，现在就是怕买来分析不好白买了。不知道有谁用过这根柱子没，效果怎么样？
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siruigang
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2012/8/14 10:39:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50ppm,就FID本身来说不是问题,推荐一款色谱柱CP-Poraplot Amines ,我以前用过,应该没问题.
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siruigang
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2012/8/14 10:41:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长时间不用时,使用前老化,qq:1409832048  msn:jessonkarry@hotmail.com
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小五
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2012/8/14 14:20:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuezhongdong(xuezhongdong) 发表:
原文由 小五(zhijielin) 发表:
我这边有分析4-氨基二苯胺的含量，也是胺类的，用的色谱柱子是HP-5，请问你是用哪种柱子？


你好，我们现在有DB-624，HP-MOLESIENE，HP-5，HP-1，DB-FFAP这些柱子，都试过，效果都不好。而且我们是水溶液样品，直接进水样好像对柱子不好。你的也是水溶液样品吗？用HP-5的色谱条件具体是怎么样的？


我是甲醇的稀释溶液，因为样品较脏，进样口：260  柱子150 升温到260  检测器280
你看水溶液，有没有办法萃取下，在分析？？？
另外你是水溶液，用LC作，我想效果也不是太好吧？不知道LC用水做溶剂不知道可不可以？效果咋样？
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2012/8/16 10:20:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小五(zhijielin) 发表:
原文由 xuezhongdong(xuezhongdong) 发表:
原文由 小五(zhijielin) 发表:
我这边有分析4-氨基二苯胺的含量，也是胺类的，用的色谱柱子是HP-5，请问你是用哪种柱子？


你好，我们现在有DB-624，HP-MOLESIENE，HP-5，HP-1，DB-FFAP这些柱子，都试过，效果都不好。而且我们是水溶液样品，直接进水样好像对柱子不好。你的也是水溶液样品吗？用HP-5的色谱条件具体是怎么样的？


我是甲醇的稀释溶液，因为样品较脏，进样口：260  柱子150 升温到260  检测器280
你看水溶液，有没有办法萃取下，在分析？？？
另外你是水溶液，用LC作，我想效果也不是太好吧？不知道LC用水做溶剂不知道可不可以？效果咋样？


液相试过，做不好的。不知道可以用什么办法萃取好啊
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gjf_tz
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2014/9/15 15:15:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用TCD可以的，胺类应用胺类专用柱子，用非胺类柱子容易损伤柱子。CP-Poraplot Amines应该可以的。
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