主题:【求助】杂质分析基线不稳。

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往往外
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最近做杂质分析基线很不理想,波动有点大。因为杂质的含量很少,面积归一化法最多才0、05%。。以前基线走的挺好的。
仪器配置为waters515泵,紫外检测器,717自动进样器。

泵压力稳定,没有大幅度的波动。
等度分析,流动相混合均匀。
走空白流动相基线也是不稳、

这是怎么回事?应该从何处入手检查?

ps:好久没发帖子了,不知道如何发悬赏帖了,请版主帮忙转成悬赏帖。50积分求助~
推荐答案:三人行回复于2012/11/06
基线不稳定原因:
1.检测池中有大的气泡
2.流路中有小气泡流过
3.系统未稳定或未达到化学平衡
4.流动相被污染
5.检测器流通池漏
6.色谱柱污染
补充答案:

zhizhitang回复于2012/08/11

1 灯的能量不足,换灯.
2 检测器污染,擦洗或用60度超纯水冲洗,2的流速。
3 关闭空调

doraemon回复于2012/08/11

停泵单走检测器,若ok,排除检测器故障,若基线还是不好,换波长,换灯,清洗光路窗片。
两通代替柱子走基线,若ok,色谱柱问题,若基线不好,检查泵,检查检测器流通池,看是否有气泡。

zhaohua8011回复于2012/08/12

通常是灯能量不足或者检测池脏引起的

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zhizhitang
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1 灯的能量不足,换灯.
2 检测器污染,擦洗或用60度超纯水冲洗,2的流速。
3 关闭空调
该帖子作者被版主 zhaohua80112积分, 2经验,加分理由:鼓励
doraemon
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停泵单走检测器,若ok,排除检测器故障,若基线还是不好,换波长,换灯,清洗光路窗片。
两通代替柱子走基线,若ok,色谱柱问题,若基线不好,检查泵,检查检测器流通池,看是否有气泡。
该帖子作者被版主 zhaohua80112积分, 2经验,加分理由:有道理
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1 灯的能量不足,换灯.
2 检测器污染,擦洗或用60度超纯水冲洗,2的流速。
3 关闭空调


灯的能量可以确定是够的、
只用水冲洗吗?
空调对检测器有影响么?能否详细的说一下空调对检测器的影响?
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停泵单走检测器,若ok,排除检测器故障,若基线还是不好,换波长,换灯,清洗光路窗片。
两通代替柱子走基线,若ok,色谱柱问题,若基线不好,检查泵,检查检测器流通池,看是否有气泡。


嗯,谢谢。应该是检测器的问题~
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2012/8/11 22:17:37 Last edit by cxm2009
zhizhitang
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波动有点大?指的是噪音大还是基线是呈规律的波浪状。请上图
zhaohua8011
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波动有点大?指的是噪音大还是基线是呈规律的波浪状。请上图

不好意思。
电脑受控转不出图谱。
不是规律的波动,噪音较大而且基线呈现不规律的波动并不是平滑的曲线。
有水有渝
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原文由 寒冰(cxm2009) 发表:
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波动有点大?指的是噪音大还是基线是呈规律的波浪状。请上图

不好意思。
电脑受控转不出图谱。
不是规律的波动,噪音较大而且基线呈现不规律的波动并不是平滑的曲线。


建议把色谱柱和检测池都清洗后再检测
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2012/8/13 9:41:27 Last edit by xky0230699
sally0326
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1 灯的能量不足,换灯.
2 检测器污染,擦洗或用60度超纯水冲洗,2的流速。
3 关闭空调


灯的能量可以确定是够的、
只用水冲洗吗?
空调对检测器有影响么?能否详细的说一下空调对检测器的影响?


检测器一般开机30min内达到稳定,空调主要是影响检测器的温度稳定性。有风吹、或者是温度波动,都会造成检测器基线波动。
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