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主题：【求助】Hg-微波消解-原子荧光

浏览0 回复7 电梯直达
yaringlin
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发表于：2012/08/12 21:03:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量牛奶中原料的Hg，用的方法是微波消解法，加的是5ml浓硝酸，2ml双氧水，在微波消解仪中消解两小时，后用（1+9）的硝酸定容至25ml，再在AFS-933中上机，有时测出来的样品的荧光值是负值，是怎么回事？？？
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2012/8/13 8:08:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测定样品的时候是不是扣除了样品空白啊？不知道这款仪器是怎么样的，我们的就是会扣除样品空白，要是这样的原因的话，考虑一下是不是样品空白被污染了！
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envirend
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2012/8/13 15:37:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入预还原剂硫脲等的时候，是不是冒泡啊
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/8/13 19:08:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能过程中导致Hg损失掉了，检查下整个前处理过程
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yaringlin
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2012/8/13 20:11:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
楼主测定样品的时候是不是扣除了样品空白啊？不知道这款仪器是怎么样的，我们的就是会扣除样品空白，要是这样的原因的话，考虑一下是不是样品空白被污染了！

扣除空白了的，我的样品空白值很小，只有二三十，标准空白值一般为四五百~如果是样品空白被污染了的话，值应该很高才对呀？
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2012/8/13 20:14:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
加入预还原剂硫脲等的时候，是不是冒泡啊

没加还原脲~~是不是定容好的液体酸性的原因？？
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envirend
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2012/8/14 7:20:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaringlin(yaringlin) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
加入预还原剂硫脲等的时候，是不是冒泡啊

没加还原脲~~是不是定容好的液体酸性的原因？？


  加入双氧水， 它与硼氢化钾发生化学反应，生成的气体干扰测定结果。 不知道你的曲线做得如何
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yilangcunfu
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2012/10/9 15:43:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaringlin(yaringlin) 发表:
测量牛奶中原料的Hg，用的方法是微波消解法，加的是5ml浓硝酸，2ml双氧水，在微波消解仪中消解两小时，后用（1+9）的硝酸定容至25ml，再在AFS-933中上机，有时测出来的样品的荧光值是负值，是怎么回事？？？

全部是这样。有专家说方法有问题，硝酸的氮氧化物有干扰。需要赶酸。
关键您做做回收率，听说回收率很低，不是前处理的问题。牛奶企业基本上都出现这个问题。您用的是10%的硝酸。可以降到5%的硝酸，试一试，负值会减少，但是，还是会出现负值。
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