主题：【分享】文献检索任务九十九（99.1-99.10）

99.2 RP-HPLC测定积雪苷缓释片释放液中的2个指标成分
尹丽娜，王胜浩，王虎根(浙江省医学科学院，杭州310013)
摘要：目的建立可同时测定积雪苷缓释片释放液中的2个指标成分——积雪草苷(asiaticoside，AS)和羟基积雪草苷(madecassoside，MS)的RP—HPLC。方法以DIAMONSIL C18(250 am x4．6 mm，5斗m)为色谱柱，乙腈-甲醇-水(22：35：50)为流动相，柱温控制在25℃，流速O．8 mL/min，检测波长为204 nm，建立了可同时用于释放液中的AS和MS分离测定的RP—HPLc。结果方法学评价结果显示，积雪草总苷中MS和AS的峰面积与浓度之间呈良好的线性(浓度范围均为2—200ug/mL，r=0．999 9)，方法的回收率MS为99．9％～101．0％，AS为100．3％一103．1％(n=6)，日内日间精密度小于I．9％。结论 本方法可同时测定积雪苷缓释片释放液中的2个指标成分。方法专属性强，快速简单，重现性好。
关键词：积雪苷缓释片；高效液相色谱法；积雪草苷；羟基积雪草苷；体外释放

99.3 LC/MS/MS法测定人血浆中罗红霉素的血药浓度
何夕典1 ，袁波1 ，徐海燕2(1．中同医科大学附属第一医院药剂科，沈阳I10001；2．沈阳药科大学，沈阳110016)
摘要：目的 建立LC／MS／MS法测定人血浆中罗红霉素的浓度 方法 采用Diamonsil C 8色谱柱，流动相甲醇一水一甲酸(75：25：0．5)，流速为0．5 mI ·rain 质谱检测方式：SIM。克拉霉素为内标，血浆样品用乙醚提取浓集，进行LC／MS／MS分析。结果 本方法在0．1～40．0 g·mL 内线性关系良好(r=0．999 7)，平均回收率87．6％ ，日内和日间RSD<10％ 。结论 本方法快速、准确，适用于罗红霉素的临床药动学研究和血药浓度检测。
关键词：液质联用；罗红霉素；血药浓度

99.4 HPLC测定人血浆中帕珠沙星浓度
邓呜1 ，张运好2 ，侯艳宁2 (I．解放军第261医院药剂科，北京100094；2．白求恩国际和平医院临床药理室， 石家庄050082)
摘要：目的建立测定人血浆中帕珠沙星浓度的高效液相色谱法。方法 血浆样品用10％ 高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Diamonsil C1 8柱(200 mm x4．6 113111，5 m)，流动相为O．02 mol·L 磷酸二氢钠溶液(含三乙胺0．5％ ，用磷酸调至pH 3．0)．乙晴(82：I8)，流速为1．0 mL·lllin～，紫外检测波长245 Flm。结果 血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0．05～50 g·mI (r=0．999 9)，最低定量浓度为0．05 I-Lg-mL～，提取回收率大于80％ ，方法回收率为100．6％ ～101．4％ ，目内、日间RSD均小于6％。结论 本法简便、灵敏、准确，适用于帕珠沙星药动学的研究。
关键词：帕珠沙星；高效液相色谱；血药浓度

99.5 HPLC测定葶苈降血脂胶囊中熊果酸的含量
王威  李红岩  张慧丽  王艳艳（吉林省中医中药研究院，长春 130021）
摘要 目的 建立HPLC法测定葶苈降血脂胶囊中熊果酸的含量。方法 采用Diamonsil ODS色谱柱；流动相为乙腈-甲醇-水（65:10:25，每100ml加乙酸铵0.5g）；检测波长为220nm。结果 熊果酸进样量在1.592-7.960ug内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为99.80%（RSD=1.89%,n=6）。结论 方法简便、准确，可作为该制剂的质量控制方法。
关键词 熊果酸 葶苈降血脂胶囊  HPLC法

99.6 HPLC测定人体血浆中盐酸格拉司琼
任进民1，李艳荣2，蒋烨2，丁翔宇2，郝福2（1.河北医科大学第二医院药剂科，石家庄050000；2.河北医科大学药学院，石家庄050017）
摘要 目的 建立RP-HPLC-荧光色谱法测定人血浆中盐酸格拉司琼的含量。方法 以20名健康男性志愿者为研究对象，采用交叉给药方案，分别单剂量口服2mg的试验制剂和参比制剂。采取液-液萃取法处理血浆样品，色谱柱Diamonsil C18(150 mm×2．1 mm，5 um)，流动相为甲醇0.5%三乙胺水溶液ph4.0 （46:54），激发和发射波长分别为305nm和360nm，流速为1.0ml/min。结果 盐酸克拉斯穷0.078-20.08ng/ml线性关系良好（r=0.9994）,最低检测限为1.95X10-2ng/ml,日内RSD<1.9%,日间RSD<3.3%,平均提取回收率为85.7%，平均方法回收率为100.0%。结论 该方法快速，准确，可作为盐酸格拉司琼的临床药动学研究和血药浓度监测。
关键词 盐酸格拉司琼  高效液相色谱

99.7 高效液相色谱法测定盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中阿扑吗啡的含量及有关物质
徐世芳，陈爱瑛，姜丽霞 （浙江省医学科学院药物研究所，杭州 310013）
摘要：目的  建立盐酸阿扑吗啡鼻喷剂的含量测定及有关物质检查方法。方法 采用高效液相色谱法，Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm，5 um)，流动相为乙腈：水：磷酸（16：84：0.4），流速为1.0 m1/min，柱温30℃；UV273nm检测。结果 盐酸阿扑吗啡在7.2-934ug/ml(n=9)范围内线性关系良好（r=0.9999）；检测限为0.5ng，方法精密度RSD为0.8%(n=9)。3批样品盐酸阿扑吗啡的含量为标示量的98.0-98.1%，有关物质含量为0.52%-0.68%。结论 本方法专属性强，灵敏度高，重现性好，操作简便；可用于该品的质量控制。
关键词：盐酸阿扑吗啡；有关物质；含量测定；HPLC

99.8 高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度
江燕（湖北省药品检验所，武汉430064）
摘要：目的  采用高效液相色谱法考察并建立同时测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度的方法。方法  色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm，5 um)，流动相为0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH 值至6.5）-乙腈（58:42），检测波长为259nm)。结果  精密度及稳定性均良好；盐酸苯海拉明浓度在0.025-2.5mg/ml 范围内与峰面积呈良好的线性关系，R>0.9999；加样回收率的平均值为98.4%，RSD=0.34%。结论  本法精密度好，结果准确可靠，适用于盐酸苯海拉明片有关物质和溶出度这两项质量检验分析。
关键词：盐酸苯海拉明片；高效液相色谱法；有关物质；溶出度

注意：此文献没有色谱图

99.9 反相高效液相色谱法测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯的含量

谭建宁(广西中医学院，广西南宁530001)
摘要：目的测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯的含量。方法采用RP-HPLC，选用Diamonsil C18柱(250×4．6mm，5um)；色谱条件为，流动相：甲醇．水(15：85)；检测波长：225nm；流速：0．8mL／min。结果穿心莲内酯浓度在0．0214—0．214mg／mL范围内线性关系良好(r=0．9998)平均加样回收率为95．64％，RSD=1．97％。结论本测定方法简便、准确、重现性好，可用于测定清火栀麦胶囊中穿心莲内酯的含量。
关键词：反相高效液相色谱法；清火栀麦胶囊；穿心莲内酯

99.10 微生物发酵及两阶段混合培养产3-羟基丙酸
北京化工大学
硕士学位论文
微生物发酵及两阶段混合培养产3-羟基丙酸
姓名：范炜炜
申请学位级别：硕士
专业：制药工程
指导教师：袁其朋

摘要  3一羟基丙酸(3一HP)具有许多优良的化学性质，可以作为中间体合成多种有经济价值的工业用化合物，是一种潜在的重要化工平台产品。本文以褶皱假丝酵母(Candida Rugosa)为研究对象，对发酵法生产3一HP进行了研究。首先，建立了分析3一HP的高效液相色谱法。本文主要考察了色谱柱、柱温、流动相流速、流动相配比以及流动相pH值的影响，优化了3．HP的高效液相检测条件。其最佳色谱条件为：示差折光检测器，Diamonsil C18(4．6x250 mm，5 lam)色谱柱，流动相为5％甲醇，含0．005 mol／L H2S04，
流速为1．0 mL／min，柱温为454C，进样量为5此。在此最佳色谱条件下，发酵液中3一HP、乳酸和丙酸能得到良好分离，且3一HP样品在0-324 mg／mL范围内呈线性关系，相关系数r=0．99998，加标回收率为98．04％．100．06％，检出限为5}tg／mL，RSD(n=5)为1．08％。其次，优化了发酵液中丙酸的气相色谱条件，其优化条件为：FID检测器；GC—Solution数据处理工作站；AT-FFAP(30 mx0．32 mmx0．5 urn)毛细管色谱柱；进样口温度200℃；检测器温度2000C；升温程序t 99。C．1 rain，80℃／min．160℃．0．5 min，2℃／min．162℃．0．5 min，20℃／min．180℃．O．5 rain；载气：氮气；横流模式：线速度：30 cm／sec、H2流量40 mL／min、空气流量400 mL／min、尾吹流量30 mL／min；采用分流进样方式，分流比：100；进样量1此。结果表明：此方法测试时间短，准确度高，分离效果和重复性好，其回收率都大于98％，，RSD为1．05％。然后，以产3-HP的褶皱假丝酵母为出发菌株，通过紫外诱变和亚硝基胍诱变筛选得到高产突变株C3，产量达到0．55 mg／mL，是诱变出发菌株的产量的3．06倍。并对其发酵培养基进行了优化，优化后的培养基组成为：甘油2．O％，酵母浸膏O．6％，麦芽汁O．9％，(NH4)2S04 1．5％，KH2P04
O．9％，K2HP04 O．3％，MgS04。7H20 O．3％，FeS04。7H20 0．003％，pH 6．0-6．5，培养温度30℃，并确定了最佳培养时间为72 h。另外，研究了微生物发酵生产丙酸的条件，得出最佳的培养条件为：葡萄糖2．5％，酵母浸膏2．O％，蛋白胨3．O％，六水合氯化钴11 mL(6ppm)，NaCl O．5％，pH值7．0．7．5，种子液培养时间4—5 d，接种量10％，发酵培养时间7-9 d。最后，研究了微生物两阶段混合发酵产3-HP的条件，得出褶皱假丝酵母的最佳接种时间为产酸丙酸杆菌培养9．5 d、接种量为15％、培养温
度30。C。在此条件下，3-HP的产量可达2．16 mg／mL。与单独培养产量0．73mg／mL进行比较，产量提高了2倍。实验证明混合培养中，两种菌相互促进，不仅提高了3-HP产量，还降低了成本，而且具有条件温和、副产物少、绿色环保等优点。
关键词： 3．羟基丙酸，微生物发酵，褶皱假丝酵母，混合培养

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