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液相色谱（LC）
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主题：【求助】使用离子对试剂时，出现一个峰，干扰定量什么原因？

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lvada
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发表于：2012/09/26 20:18:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相：庚烷磺酸钠pH3.0：乙腈（9；1）  色谱柱C18
基线平衡总用时45min
进样检测时间30min
检测前3个样品时，色谱图正常如图一
当检测第四个样品时，色谱图异常，在10min左右出现了这样一个峰如图二，且在此之后的所有样品检测，都出现此峰（保证样品无污染）【有试过将出现异常的样品作为第一个样品进样时，色谱图也是正常的】
这是什么原因，请各位帮忙帮忙分析一下？是因为基线平衡的时间不够吗？那为什么其他位置不出来，偏偏是要定量的峰旁边呢？最后还希望大家能提供最大限度保护柱子的洗脱程序
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2012/9/30 7:23:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走一个空程序看一下。
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wss5456
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2012/9/30 14:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是前几针没有冲出来的杂质
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valorb
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2012/10/7 18:26:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先走两针空白看看
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valorb
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2012/10/7 18:26:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你走第四个样品异常，这个时候再进前边的三个样品试试看
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m3283135
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2020/9/7 23:24:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下，有调查出来原因吗？最近也遇到这样的问题
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m3283135
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2020/9/7 23:25:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还望回复
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lijing320323
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2020/9/7 23:57:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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麦高高
v2656689
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2020/11/6 17:06:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明显是进样时间不够，第一针未出完的峰拖到第四针才洗脱出来~解决：1、增加进样时间（可能太长不合适）；改为梯度洗脱。
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麦高高
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2020/11/6 17:06:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3283135(m3283135) 发表:
请问一下，有调查出来原因吗？最近也遇到这样的问题
进样时间不够，第一针未出完的峰拖到第四针才洗脱出来~
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dadgoh
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2020/11/7 9:20:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3283135(m3283135) 发表:请问一下，有调查出来原因吗？最近也遇到这样的问题
延长保留时间，以确认是否原来柱子上是否有残留。
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