主题：【第六届原创】色谱分析数据与实际应用的关系

想写这个主题已经好久了，每天都看大家写如何维修色谱、故障判断与处理、分析数据如何准确？我就想就自己日常工作的特点，写一写这个主题。

虽然我的色谱也常出毛病，小毛病居多，有时，一两句话，就能解决，大多是小问题的判断，和实际经验的累积。闷得做样的人，就算分析数据再准确，但离实际工作和效用都还很远。再加上前不久，兄弟单位送样进行验证分析出的事和我前几天出得事，更有一种冲动，将我的想法付之于文字。

分析有三性：数据的准确性大家都在讨论，但分析数据的代表性和及时性却少有人提及。

此篇，就是从取样的代表性和分析数据的及时性的一个侧面入手，谈一谈个人的看法。

引子

那是9月中旬的事了，兄弟企业是为一家钢铁公司提供气源的企业，其产品氩气是为了确保炼钢的，近期屡屡发现氩中微量氮超标，在线监控的氩中氮在线色谱故障，没法准确分析，换上一台氩中氮光谱分析仪，分析数据失准，再换上一台，还是不行，那时我在外地，拖了两天，用户已经有所察觉，怀疑其产品出了问题，等我回来，纠纷已经走上商务谈判的范畴，用户可能因为产品质量不达标，赖掉全年气源费用。那可是几百万以上的费用，而且还可能影响其今后的费用结算。

回来第一个问题，就是解决两台发射光谱的正确性问题，当然，我只是其后顾问的角色，出出主意，推论一下可能性。但实际处理就是这样进行的。

一台光谱同时测量四点，四点均不合格，第二台也是，但测量数据与第一台也对不上，差异较大。同是现场取样，全封闭取样器，取样送至我们现场，进行对照分析。

第一，判断两台PLASMA的性能，现场检查，性能良好，数据对不上，是标定的问题，如果同源标定，可以做到四点测量值平行（小于0.3PPM偏差）。但测量值还是不合格。

为了验证样品气，重新在现场根部阀处加装新管线，经吹扫后连接测量，测量值达标，但两台差值还是大，建议其重新标定，分析仪的问题解决。

前期测量值不达标的原因是四根分析管线问题（原因别议，这里不啰嗦了，要是说清楚了，可以成书了）。

质量问题解决：

说明其产品质量不合格的情况不存在，但已经造成用户的怀疑，需要验证。

话在说回来，在四点分析不合格的同时，我们为他们提供了液体取样器，取样，我们实验室进行验证分析。验证结果非常不理想，高纯氩中的5项指标，全部不合格，且严重超标！看来其产品确实有问题（前期判断），分析结果一出来，兄弟企业就乱了，查原因，找结果。

后期当我们解决了分析管线后，氩中氮分析达标，就开始怀疑现场取样肯定不规范，取样位置不对。重新培训取样，交待取样位置选点，重新取样后，分析数据合格，取样的重要性和代表性多么重要！样品存档，留待仲裁鉴定。

第二天，用户要求现场检验分析仪器，前面所说的两台分析仪器不平行，又成了问题，没办法，只好再一趟，并带上了我的标气，对两台仪器进行现场标定，花了3个小时，摆平，在用户到来前15分钟，我悄悄撤离了。

现场对两台光谱仪的判断结果是，两瓶标气在安装吹扫时，因操作不当，污染！一个环节不行，就会出问题。