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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】石英透镜及石英窗的维护

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wangjunyu
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发表于：2012/10/17 14:31:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为wangjunyu1113原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  石英这个词相信大家在使用仪器过程中应该是再熟悉不过了，毕竟太多的仪器上面都有它们的身影，如原子吸收上使用的石英透镜、石英窗。这些石英材料的部件在仪器里都担负着重要的作用，所以学会对于这些部件的日常维护保养就尤为的重要。本文将向大家分享关于这些部件维护的心得和经验。

1石英玻璃的优点
石英玻璃顾名思义就是用石英制成。也许你会问当今科学飞速发展，各种的材料也是层出不穷，为何石英玻璃就能广泛的用在仪器上呢？它到底有什么过人之处呢？下面我就为大家列举一些石英玻璃的特点看了你就了然了。
1.1、石英玻璃能够透过远紫外光谱，并且是是所有透紫外材料中最优者。
1.2、石英玻璃不仅能够透过远紫外光谱也能够透过可见光和近红外光”，透光波长从185-3500nm。1.3、石英玻璃耐高温，热膨胀系数极小，化学热稳定性好，气泡、条纹、均匀性、双折射又可与一般光学玻璃媲美。
所以凭借着上述的优点石英玻璃不被光谱仪器所青睐都难。
2 石英玻璃在原吸上的应用
2.1、提起石英玻璃在原吸上的使用大家一定会马上想去石墨炉上的石英窗，其实除了石英窗，原吸上的两个透镜也是使用石英玻璃制成的。



在火焰法状态下总共有两个石英透镜。
在石墨炉状态下除了有两个石英透镜，还有两个石英窗。

2.2石英透镜的作用
  每一台的原吸都会有两个石英透镜起着聚焦光束的作用，第一透镜把空心阴极灯发出的光束准直,焦点位于燃烧器和石墨管的中央，第二透镜把将要进入单色器的光在入射狭缝中汇聚成一点。



2.3石英窗的作用
  因为石墨炉原子化的时间很短，为了避免样品原子蒸汽的扩散和损失，尽可能的使原子蒸汽在石墨炉停留更长的时间从而提高灵敏度所以要将石墨炉原子化器设计成半封闭状态。石英窗在原子化器的作用是相当于一个“透明的窗”把原子蒸汽挡在石墨炉原子化器里但是光束能自由透过。同时石墨炉在原子化过程温度很高为了保护石墨管不在高温下氧化，所以需要石英窗把石墨管和空气隔离开并且冲入惰性气体。



3 石英透镜常见问题和日常维护。
  从上面的介绍可以看出石英透镜和在仪器的分析中起了非常重要的作用，所以对于它们的维护就特别的重要。

3.1石英透镜的安装位置
  石英透镜作为光路系统中重要元器件，它的好坏对于光能量的传输有重大的影响。在仪器上一般都会有两个石英透镜（也有的仪器使用反射镜的），通常一个石英透镜是安装在空心阴极灯和原子化器之间可以称为（出射透镜或者叫第一透镜），另一透镜是安装在原子化器和单色器之间可以称为（出射透镜或者叫第一透镜）。下面为示意图



这些透镜属于原吸的外光路系统，没有处在完全密封的环境下，所以容易受到外界干扰。常见的故障有以下这些。

3.2石英透镜上沾染了灰尘和其它污渍
  如果没有保证实验室的洁净度，实验室里面的灰尘较多的话难免会使透镜上面粘上灰尘，降低了仪器的灯能量使仪器的稳定性和检测限变差。如果碰到这个情况，可以使用洗耳球先吹去上面的灰尘，如果还有污渍无法除去的可以使用脱脂棉签沾上酒精和乙醚的混合物（单独的酒精也可以）小心的擦拭透镜。通常靠近原子化器的那两面的石英透镜直接和外界接触所以容易污染，不过处理起来也较为方便。如果另外两面的透镜污染了就需要拆开相应的外壳进行清理了。下图为操作示意图



贴心小提示
  平时仪器室一定要保持洁净度，要勤于打扫。如果仪器室靠近路边的一定要把门窗关好避免灰尘大量进入房间内。仪器没有使用时候要将其罩好，定期对透镜进行除尘维护。

3.3石英透镜上形成冷凝水
  在潮湿闷热的天气里，如果仪器里面没有空调或者除湿机透镜上就容易形成冷凝水。如果透镜上形成了冷凝水会阻挡光的透过，使仪器出现灯能量不足、负高压上升、仪器的稳定性和重现性降低。如果遇到这个情况的可以，可以使用电吹风把透镜吹干、也可以使用滤纸把水吸掉。需要注意的一点是使用电吹风吹干以后容易在透镜上形成水渍，最好再使用脱脂棉沾上酒精清洗一下。



贴心小提示
  通常光学仪器室需要把温度控制在18℃～30℃（最佳20±2℃）同时温度变化率<3℃/h；湿度可允许在20%～80%（最适合光学仪器的相对湿度范围是40%-70%）温度高于30℃时候湿度要小于70%。所以建议有条件的尽量给实验室安装带有除湿功能的空调，为仪器创造一个恒温的条件。在湿度较大的季节里要做好仪器的防潮工作，最好装配除湿机。

3.4石英透镜受到小动物的侵扰
  对于长时间不使用的仪器且仪器室卫生条件差的，仪器内部往往很容易成为各种小动物的“安乐窝”。其中透镜也是各种小动物喜欢安营扎寨的地方，经常有一些的小动物在上面驻扎。有时候这些小动物会在上面结网什么的，也有的会在上面排泄，有些动物的排泄物还有一定的腐蚀性容易将透镜表面损坏（虽然这种情况比较少）使透镜的通光率下降导致仪器出现灯能量不足、负高压上升、仪器的稳定性和重现性降低。如果遇到这个情况首先是要把透镜上面的附着物去除，然后是使用酒精进行清洗。遇到腐蚀的透镜如果清理不干净也只能更换一个了。



贴心小提示
  仪器如果准备长时间不使用的话一定要做好仪器的卫生，把仪器内部废液或者灰尘之类的清理干净并把仪器使用仪器罩罩好；仪器室内的卫生要打扫干净把杂物清理干净尽量不留卫生死角，有小动物存在的要想尽办法赶尽杀绝，然后关紧门窗。

4 石英窗的结构
    石英窗安装在原子化器冷却水座内腔里，由一个塑料底座、石英玻璃、和卡口固定件、内气接头等组成。下图为石墨炉原子化器的基本构造



5 石英窗常见问题和日常维护。
  石英窗由于直接安装在水冷座下而且直接和石墨锥相通在实际使用中很容易被污染，经常被冷凝水和被样品或者碳粉等污染。石英窗最常见的故障原因有以下这些。

5.1石英窗上形成冷凝水
  石英窗上形成冷凝水比较常见的原因有两种。
    一种是还没开循环冷却水前石英窗上就形成了冷却水，这种情况一般是室内湿度太大造成的。碰到这个情况首先需要想办法把室内的湿度和温度降来，然后使用电吹风把冷凝水吹干或者使用擦镜纸把水吸干。
      另一种是开了冷却水以后石英窗才出现冷却水，这种情况一般是冷却水水温调的太低或者流速过快造成的。碰到这个情况需要把冷却循环水的温度及流速调节到适当的温度，如果赶时间可以使用电吹风把石英窗上的冷凝水吹干或者空烧几次石墨管也就能除去冷凝水了。



贴心小提示：石英窗出现冷凝水通常都是温度和湿度造成的，只要控制好室内的温度和湿度及冷却水的温度和流速基本上就能避免冷凝水的出现。通常光学仪器室需要把温度控制在18℃～30℃（最佳20±2℃），冷却循环水的温度控制在20℃左右。冷却循环水的温度设置一般不能和室温相差5℃以上否则容易形成冷凝水，但是也不能设置太高的温度否则容易降低冷却效率导致仪器报警

5.2石英窗上存在附着物
  两个石英窗都有一面的镜面是密封在石墨管两侧的，在实际的使用过程中就很容易受到样品或者石墨管形成的碳粉污染。
5.2.1由于干燥阶段升温程序设置不正确，导致样品暴沸喷溅到石英窗口。
    通常进入石墨管的样品都是液体形式，要进行样品的测量就必须把溶剂蒸发除去。如果在干燥阶段设置的温度高于溶剂的沸点而且升温速度过快就会导致溶液暴沸喷溅的出现。
5.2.2还有一种情况是石墨管及石墨锥损耗过程产生的碳粉附着在石英窗口。
    石墨管是工作高温条件下如果仪器条件等没有设置好，就容易使石墨管快速损耗而产生大量的碳粉。碳粉就容易积累在石英窗和石墨锥上反过来又影响了光的通过率及导电性能。



贴心小提示

（1）干燥的目的是使待测的样品溶剂在干燥这个阶段能完全的蒸发为灰化阶段做好准备。溶剂在干燥阶段时应该是缓缓的蒸发，在进样口那边可看到水汽徐徐冒出，不能出现暴沸和喷溅的情况否则会损失待测样品。
干燥阶段可以设置干燥温度、干燥时间、及升温方式。通常设置原则是，设定的干燥温度不能高于溶剂的沸点太多；升温速度不能太快通常采用斜坡升温；设定的干燥时间要能让溶剂能在干燥阶段里完全蒸发。对于一般的水溶液样品温度不超过100℃为好，对于粘稠度高的样品则采用较低的温度80℃，较长的干燥时间进行干燥。
（2）石墨管属于耗材在使用过程中是会逐步的出现损耗，但是在正确合理的方式使用下就能最大程度的延长石墨管的使用寿命。
  a、合理地设置升温程序，减少不必要的功耗。这就包含了设置的温度及保持时间，这里主要是原子化及除残步骤的温度和时间；例如测镉的原子化温度原本1500度即可，但是却设定1800度原子化温度那么多出的300度就是石墨管做的无效功。
b、保持样品里合适的酸度，例如对热解管而言，一般1.5%的酸介质为最佳酸度，如果使用3～5％的酸介质势必会对热解石墨管内壁涂层的破坏。
c、注意氩气的纯度和流量，尤其是保护气的流量，如果氩气不纯或供给量不足，均可影响石墨管的寿命。
d、注意使用基体改进剂的种类及浓度。
e、使用和仪器匹配的石墨管，经常对仪器进行温度校正。

5.3石英窗拆卸步骤
    对于被样品污染或者碳粉污染的石英窗，都会是石英窗的内侧面，如果要进行维护的话就必须把石英窗拆下处理。



贴心小提示

在拆卸石英窗的时候需要在原子化器冷却以后把水、电、气体关闭了再进行。使用合适的工具进行拆卸，在取石英玻璃的时候防止划伤石英玻璃。

5.4石英窗清洗和维护
  将石英窗拆卸以后就要对其进行清洗和维护，通常使用酒精和乙醚的混合物进行清洗，也可以单独使用酒精，对于污染比较严重的可以将石英玻璃和石英窗组件进行超声清洗。



贴心小提示
  在清洗石英玻璃的过程需要特别的注意不能划伤镜面，对石英玻璃和石英窗组件清洗完毕后最好使用超纯水进行冲洗避免污染，冲洗完毕使用压缩空气把其吹干避免留有水渍。
  对于石墨锥和冷却水座内腔也要进行清理维护，清除里面残留的碳粉或者样品残留小颗粒，先使用洗耳球吹除，再使用沾有酒精的棉签进行擦拭，擦拭石墨锥的时候不能太过于用力。
    观察石墨锥上是否有灼烧打火留下的痕迹，有的话要进行打磨处理恢复接触面的光滑度，如果严重的话就要更换石墨锥。

5.5石英窗的安装
对石英窗清理完毕以后就要按照正确的方式进行安装。



贴心小提示

  在安装石英窗最好是带上手套避免污染到石英窗（这点我自己没有做好），如果对方向性有要求的就一定要注意，在安装卡口固定件的时候要用力适度不能太紧也不能太松。仔细检查石英窗上的密封圈是否完好，如果这个密封圈老化或者破损石英窗就无法严密的安装在冷却水座上。安装石英窗的时候可以，往冷却水座方向用力压再适当旋转就可把其安装进去。最后接上内气管就可。

  本篇文章只要讲述原子吸收中的石英透镜及石英窗，在日常使用中有可能会遇到的问题及形成的原因，并针对问题给出了相应的解决办法。希望看了这篇文章的朋友都能很好的处理以上的问题。
该帖子作者被版主 qq250083771加 5积分， 2经验，加分理由：好贴
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2012/10/17 15:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般只清洁石墨炉体两侧的石英片
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/10/17 16:00:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我们一般只清洁石墨炉体两侧的石英片

石英窗的石英玻璃确实比较容易脏
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qq250083771
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2012/10/17 16:24:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介绍的很详细 啊  以后可以参考的
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/10/17 16:28:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
介绍的很详细 啊  以后可以参考的

呵呵 这是我写作的风格，也是做售后养成的习惯。
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qq250083771
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2012/10/17 16:34:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
介绍的很详细 啊  以后可以参考的

呵呵 这是我写作的风格，也是做售后养成的习惯。
呵呵  售后一定很了解仪器了啊  希望以后多多发帖  交流经验
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狼牛牛
lang2899
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2012/10/17 16:37:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俊宇还是一如既往的给力啊！
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wangjunyu
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2012/10/17 16:44:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
俊宇还是一如既往的给力啊！

哈哈 黄兄过奖了。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/10/17 16:46:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
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介绍的很详细 啊  以后可以参考的

呵呵 这是我写作的风格，也是做售后养成的习惯。
呵呵  售后一定很了解仪器了啊  希望以后多多发帖  交流经验

呵呵 大家多交流
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allab
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2012/10/17 16:57:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实大家的单反相机有种QQ糖类的擦拭用具，这个也是有用的，擦光栅就是用这个，当然那是最后的办法了，溶剂冲洗吹脱是最好的，最好别接触
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wangjunyu
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2012/10/17 17:15:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 allab(allab) 发表:
其实大家的单反相机有种QQ糖类的擦拭用具，这个也是有用的，擦光栅就是用这个，当然那是最后的办法了，溶剂冲洗吹脱是最好的，最好别接触

你说的那个应该是镜头笔吧  个人光栅一般不能用这个擦拭的。透镜之类的倒是可以用。
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