主题：【第六届原创】工作场所二硫化碳方法验证日记

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chounu

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发表于：2012/10/18 08:00:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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之前，在论坛上发过此贴，是自己去年的实验经历与心得，有几位版友建议参加原创大赛，我有重新整理了一下，与大家分享，欢迎指正。

检测依据：GBZ/T 160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定硫化物》8 二硫化碳的二乙胺分光光度法

实验用品：

溶剂解析瓶

溶剂解析型活性炭管
标准液本实验用的是苯中的二硫化碳，询问了标物中心及标准样品研究所均没有，所以只能自配，一时没有找到高纯的二硫化碳只有分析纯的，当时想先试试，看试一下，看显色过程是否正常，而且标准纯度超过95%，应该影响不大，没想到给自己挖了一个大坑，

2011.8.11

1.标液配制：称0.1564克分析纯二硫化碳，置于事先加入约10毫升苯的50毫升容量瓶中，用苯定容。此溶液浓度为3.128毫克/毫升。

2.标准工作液：取此溶液0.80mL用苯定容至50毫升，此溶液浓度为50.05微克/毫升。

按标准要求试验不显色。

分析原因：标准中写硫酸铜未注明是无水硫酸铜还是五水硫酸铜，可能是铜离子含量低，在溶液中加固体五水硫酸铜，仍不显色。加入分析纯二硫化碳后立即显色，加入上述3.128毫克/毫升的溶液也显色。分析可能是标准溶液配制有问题重新配制后仍不显色。

重新配制显色液，仍不显色。

2011.8.24

最后落实原因：所用分析纯二硫化碳试剂分层，换成环保专用二硫化碳后实验现象正常标准曲线：

比色波长435nm 1cm比色皿

标准中曲线第一个非零浓度点二硫化碳浓度为5微克，按照GBZ2.1-2007限值要求，限值点按实验操作含量为3微克，感觉不合理，我们想可以有两个途径：第一是减少解析液总体积，标准要求用5毫升苯解析，取0.5毫升检测，我们可以用2毫升解析，取5毫升检测，标准曲线不变，第二是用5毫升解析，取1毫升解析液检测，标准曲线工作液浓度由50微克/毫升变为25毫克/毫升，体积由0.5毫升变为1毫升。首先，我们采用解析液为2毫升苯的方法测定解析效率。

2011.8.26二硫化碳解吸率实验

配制浓度为10000微克每毫升的二硫化碳标准溶液，分别取3微升、6微升、10微升加入溶剂解析性活性炭吸附管中(将标准溶液自活性炭吸附管进气端注入，同时另一端以30ml/min流量抽气5min后封闭2端静置过夜)。用2ml苯解析后，取0.5毫升分析，同时将相应体积的二硫化碳标液注入2毫升苯中，混匀后，取0.5毫升分析。

10微升点：1.前段吸光度0.173 后段吸光度0.007

2. 前段吸光度0.207 后段吸光度0.006

6 微升点：1.前段吸光度0.066 后段吸光度0.004

2. 前段吸光度0.108 后段吸光度0.006

3微升点：1.前段吸光度0.044 后段吸光度0.006

2. 前段吸光度0.035 后段吸光度0.007

未经吸附的标准液：10微升点吸光度0.311 0.327 解吸率：59.56%

6 微升点吸光度 0.161 0.168 解吸率：51.79%

3 微升点吸光度 0.080 0.081 解吸率：49.69%

2011.8.27二硫化碳解吸率实验

改变条件用60ml/min流量抽气5分钟

10微升点：1.前段吸光度0.208 后段吸光度0.038 标液吸光度0.291 0.354

2. 前段吸光度0.216 后段吸光度0.029

6 微升点：1.前段吸光度0.115 后段吸光度0.027 标液吸光度0.181 0.178

2. 前段吸光度0.106 后段吸光度0.038

检测昨日吸附管棉花，吸光度0.090有棉花毛干扰测定但目视有明显颜色，比吸光度0.03的深解析率：10微升点76.12% 6微升点77.16%

每2毫升苯中加6微升标液直接检测与加入活性炭平衡后检测结果比较

直接做吸光度0.166 0.165

加入热解析型活性炭管活性炭 0.118 0.128 解吸率 75.5%

加入溶剂解析型活性炭管活性炭 0.090 0.088 解析率 54.6%
标准上平均解析效率89%上述解析效率偏低
改用5毫升解析液实验

改成5毫升解析液（将活性炭加入标准液平衡后测得）

每管中加3微升标液标液吸光度 0.067 0.067 解析后 0.056 0.054 解吸率 82.09%

每管中加6微升标液标液吸光度 0.146 0.143 解析后 0.136 0.130 解吸率 92.36%

每管中加9微升标液标液吸光度 0.236 0.231 解析后 0.202 0.195 解吸率85.02%

解吸率平均值 86.49 %
最后实验条件绘制的曲线

总结：

1. 制作样品管时当抽气流量为30ml/min时会造成部分二硫化碳留在玻璃棉中，当抽气流量为60ml/min时会造成穿透，穿透的原因可能是活性炭吸附管的负载不大，检测样品时有类似现象。

2. 解析液体积减小会影响解析效率，由于标准方法标准曲线第一点高于标准限值不合理，第一方案是减小解析液体积，但是造成解析率降低，后解析液体积不变，由取0.5ml检测改为取1毫升检测标准工作液浓度相应的由50微克/毫升改为25毫克每毫升，标准曲线上的浓度点不变，取工作液体积增加一倍。

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