主题:【第六届原创】资料-刚为我厂化验室写的培训资料,生铁厂,001-全铁、氧化亚铁的测定,主要针对新入职员工,请指教

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qq123297479
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编号


001


化验项目


全铁、氧化亚铁的测定


主要试剂


  全铁: 1、氟化铵(固体) 2、盐酸(浓)3、氯化亚锡(贮于棕色瓶中)

4、氯化汞(饱和)5、硫磷混酸6、二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%7、重铬酸钾标准溶液

    亚铁: 1、无水碳酸钠(固体)2、盐酸(浓)3、硫磷混酸4、二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%5、重铬酸钾标准溶液


仪器


    电子天平、托盘天平、电炉温度控制器、称样勺、、电炉、电热板、碾钵、滴定架、滴定台、滴定管、洗瓶、滤纸、玻璃棒、三角瓶、量筒


常见错误

及解决方法


1、用酸溶解试样时,溶解了较长时间后,三角瓶底仍然有粘在瓶底的试样不能溶解。放在电热板上溶解,开始溶解时,应适当摇晃三角瓶,然后移到低温处溶解。

2、用重络酸钾滴定时,溶液已经变为紫色,但是滴的过量,不能准确判断颜色突变的刻度。遇见这种情况应该重新进行实验,开始滴定时可以快速并不断摇动三角瓶,使充分反应。反应有一个颜色从渐变到突变的过程,当颜色渐变为紫色时,缓慢滴定,一次一到两滴,直到颜色突变为紫色。

3、读取滴定管时的标准是:取下滴定管视线平视凹液面的最低点,保证滴定管垂直于水平面,并估读到小数点后面第二位。不取下滴定管读数和不平视液面都会给实验带来较大的误差。

4、溶解样品时,发现样品变为糊状,粘在瓶底。如果发现要重新进行实验,不能直接滴定也不能加酸再滴定,因为溶样时间过长会生成其他盐类,使测量结果偏低。

5、溶解样品后,加氯化亚锡直到变色时过量一滴,此过程温度不宜过高,避免反应后溶液挥发损失过多,使滴定值变低。

6、给溶解好的样品加蒸馏水和后面所需药品时,不慎洒在外面。实验应该重新进行,不能重新用加液器加液或者用量筒重新加液。因为实验溶液的体积不能改变,如果改变了参与反应的溶液体积,会给实验带来较大误差。

7、操作亚铁实验时,发现显色不明显,颜色从渐变到突变的过程较难判断。为了使实验显色准确,误差减小,试验中要注意以下几点:

用坩埚放在三角瓶上,是为了隔绝空气,因为亚铁易被氧化,加热过程不能中断。

反应前应该准备好实验所需药品,在取下溶液后应该迅速加入药品,可以在加完每一个药品时都马上盖住瓶口,直到滴定时再取下坩埚,滴定时的温度也不能过低,否则反应不明显。

8、用滴定管滴定前,应该取下滴定管检查标准溶液是否为100ml,并赶尽移液管内的气泡。


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2012/10/22 12:13:03 Last edit by qq123297479 举报
lilongfei14
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qq123297479
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
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对的对的 以后应该把图片也添上  错误操作 正确操作都加上清晰一些会