農薬等の成分である物質 | 分析対象化合物 |
イソウロン | イソウロン |
ジウロン | ジウロン |
テブチウロン | テブチウロン |
トリフルムロン | トリフルムロン |
フルオメツロン | フルオメツロン |
リニュロン | リニュロン |
グ | ラファイトカーボンミニカラム(500 mg) 内径12~13 mmのポリエチレン製のカラム管に、 グラファイトカーボン500 mgを充てんしたもの又はこれと同等の分離特性を有するもの |
メ | タノール 高速液体クロマトグラフ用に製造されたもの |
イ | ソウロン標準品 本品はイソウロン99%以上を含み、融点は119~120℃である。 |
ジ | ウロン標準品 本品はジウロン99%以上を含み、融点は158~159℃である。 |
テ | ブチウロン標準品 本品はテブチウロン98%以上を含み、融点は163℃である。 |
ト | リフルムロン標準品 本品はトリフルムロン98%以上を含み、融点は195℃である。 |
フ | ルオメツロン標準品 本品はフルオメツロン98%以上を含み、融点は163~165℃である。 |
リ | ニュロン標準品 本品はリニュロン99%以上を含み、融点は93~94℃である。 |
検 | 出器:UV(ジウロン、テブチウロン、トリフルムロン、フルオメツロン及びリニュロンは波長250 nm、イソウロンは波長220 nm) |
カ | ラム:オクタデシルシリル化シリカゲル(粒径5μm)、内径4.6 mm、長さ250 mm |
カ | ラム温度:40℃ |
移 | 動相:水及びメタノール混液(3:2)から(0:1)までの濃度勾配を40分間で行う。 |
保 | 持時間の目安:テブチウロン16.5分、イソウロン17分、フルオメツロン19分、ジウロン21.5分、リニュロン25分、トリフルムロン32分 |
カ | ラム:オクタデシルシリル化シリカゲル(粒径5μm)、内径2mm、長さ150 mm |
移 | 動相:水及びメタノール(1:1)混液を8分間送液した後、(1:1)から(0:1)までの濃度勾配を12分間で行い、そのまま5分間送液する。 |
イ | オン化モード:ESI |
主 | なイオン(m/z):正イオンモードでは、テブチウロン251又は229、イソウロン234又は212、フルオメツロン255又は233、ジウロン255又は233、リニュロン271又は249、トリフルムロン381又は359。 負イオンモードでは、フルオメツロン231、ジウロン231、リニュロン247、トリフルムロン357 |
注 | 入量:5μL |
保 | 持時間の目安:テブチウロン7.3分、イソウロン7.5分、フルオメツロン9.5分、ジウロン13分、リニュロン17分、トリフルムロン22分 |
(1 | ) イソウロンは他の5農薬と測定波長が異なるため、測定は2回に分けて行う。 |
(2 | ) 精製が不十分な場合は、シリカゲルミニカラム(690 mg) [試料溶液を負荷した後、n-ヘキサン10 mLで洗浄し、アセトン及びn-ヘキサン(3:7)混液10 mLで溶出]やオクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム(1,000 mg) [試料溶液を負荷した後、アセトニトリル及び水(1:4)混液10 mLで洗浄し、アセトニトリル10 mLで溶出]による精製を追加するとよい。 |
1 | )厚生省告示第245号「クロルフルアズロン等7農薬の試験法」(平成10年10月12日) |
2 | )厚生労働省・残留農薬等試験法「ノバルロン試験法」(平成16年6月4日) |
3 | )環境庁告示第37 号「ジウロン試験法」(昭和59年6月20日) |
4 | )環境庁告示第56号「リニュロン試験法」(昭和57年4月21日) |
5 | )環境庁告示第21号「イソウロン試験法」(昭和60年3月27日) |