主题:【已应助】文件检索任务一四三 (143.1-143.10)

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143.1 HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量   

作者:阳志云 饶伟文 广西桂林食品药品检验所

摘要:目的在现有方法的基础上进一步优化各种条件,建立简便、快速、准确的能同时测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Diamonsil—C18 250mm×46mm5μm);流动相:乙腈-02%磷酸-三乙胺(389602);流速:1mlmin^-1;柱温:30:检测波长:207nm;进样量:20μl。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱质量浓度线性范围分别为1043μgml^-1-5215μgml^-1n=12r=1),1011μgml^-15055μgml^-1n=12r=1),平均加样回收率分别为10314%(n=6RSD=076%和10298%)(n=6RSD=098%)。结论本法能同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱两种成分的含量,快速准确,重现性好,优于药典法,可用于麻黄药材的质量控制。

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143.2 高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量
作者:刘旺培 黄义纯 (广东省韶关市药品检验所,512028  ) 摘要:目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的测定方法。方法采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长275 nm,进样量为20μl。结果对乙酰氨基酚在5.84~58.4 mg.L-1(r=0.999 8)内线性良好,平均回收率为116.6%,RSD=1.46%。结论该法简便快速、重复性好,可用于该制剂的质量控制。
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2012/10/29 14:36:52 Last edit by dahua1981
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143.3 高效液相色谱法测定哮喘胶囊中盐酸庥黄碱含量
作者:陈万里[1]    李勇军[2]    王永林[2](贵州省药品检验所,550004  贵阳医学院药学院,550004)
摘要:目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定哮喘胶囊中盐酸麻黄碱的含量.方法 采用Diamonsil-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为甲醇-0.5%三乙胺(磷酸调节pH值至2.5)(2.5:100),检测波长为210nm.结果 麻黄碱在0.107-1.712ug范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.8%,RSD为1.36%.结论 HPLC法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.

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2012/10/29 14:38:01 Last edit by dahua1981
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143.4 理中丸(浓缩丸)中甘草酸的含量测定
作者:李艳艳 黄明仁 兰小群([1]广东岭南职业技术学院药学院,510663 [2]天津武田药品有限公司,510030)
摘要:目的是建立理中丸中甘草酸(glyCyrrhizic acid,GA)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.017mol/L磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为250nm。结果甘草酸在进样量0.7μg~14.1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.1%,RSD为0.6%。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于理中丸的质量控制。
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2012/10/29 14:38:41 Last edit by dahua1981
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143.5 HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量
作者:黄义纯 刘旺培(广东省韶关市药品检验所,512028)
摘要:目的 建立用HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法 采用色谱柱:Diamonsil C18(5urn250×4.6mm),以碳十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:磷酸盐缓冲液(0.0lmol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1):甲醇(68:32);检测波长为254nm,流速为lml•min^-1。实验结果线性范围分别是对乙酰氨基酚40.96-204.8ug•min^-1(r=0.99990,n=5);咖啡因10.368-51.84ug•min^-1(r=0.99963,n=5)。结论 本法简单、快速、精确、重复性高,可作为氨咖黄敏胶囊的质量控制方法。
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143.6 HPLC法测定止咳橘红口服液中柚皮苷的含量
作者:毛彦杰 岳敏 姬淑慧 谷学新([1]总装备部防疫大队,100101 [2]北京市药品监督管理局,100053 [3]首都师范大学化学系,100037)
摘要:目的 建立HPLC测定止咳橘红口服液中柚皮苷含量的方法。方法 采用Diamonsil-C18(4.6×150nm,5μm),甲醇-醋酸-水(38:0.5:62),流速为0.8ml/min,检测波长为283nm,柱温为40℃。结果 芍药苷在0.272~1.360μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.16%,RSD=1.67%(n=5)。结论 本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定。
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143.7 HPLC法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量
作者:殷志爽  赵文华  宋学英  孔令江  王桥  (首都医科大学化学生物学与药学院化学生物学系; )
摘要:目的用高效液相色谱(HPLC)法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(PGG)的含量。方法用50%乙醇水溶液,通过超声提取法从白芍和赤芍中提取PGG。采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-2.5%醋酸水溶液(18∶82,V/V),pH为2.85,紫外检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果PGG在5μg/mL~150μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.9%,RSD为3.57%(n=9)。在白芍和赤芍中PGG的含量分别为2.48mg/g和2.24mg/g。结论本实验所建立的测定PGG含量的HPLC法能够有效消除白芍和赤芍中其他组分的干扰,操作简单快速,精密度高、重现性好、回收率高,适用于中药提取物中PGG含量的测定。
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143.8 HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量
作者:余启荣  晏利芝  谭湘湘  (北京创立科创医药技术开发有限公司;首都师范大学分析测试中心; )
摘要:目的:建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法:用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18(200×4.6 mm 5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(52∶48)为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果:槲皮素在0.174~0.870μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),山柰素在0.117~0.585μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),异鼠李素在0.040 8~0.204μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5);槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率(n=5)分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论:本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.
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143.9 逍遥蒌贝胶囊的质量标准研究
作者:周玉枝  李慧峰  孟霜  崔健  ( 山西中医学院第二中医院;山西中医学院; )
摘要:目的建立逍遥蒌贝胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中白术、当归、浙贝母和柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定处方中芍药苷的含量,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(30∶70,v/v);流速:1.00 mL.min-1;检测波长:232 nm;进样量10μL。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在65~1 300 ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.43%(n=6),RSD为1.97%。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为逍遥蒌贝胶囊的质量控制标准。
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143.10 血竭血清指纹图谱的研究
作者:周晔  (广东药学院)
摘要: 血竭(Sanguis Draconis)为棕榈科植物麒麟竭(Deamonorops draco BL)及同属他种植物和龙舌兰科植物剑叶龙血树(Dracaena Cochinchinensis (Lour.)S.C.Chen)及同属植物的果实或含树脂木材的乙醇提取物,植物来源分属4科5属的20余种植物,作为传统中药使用已有1500多年的历史。至1971年开发成功了国产血竭,为传统中药血竭的国产化奠定了基础。国产血竭与进口血竭化学成分不同,但都具有活血化瘀、消肿止痛、收敛止血的功效,尤其是近年来采用国产血竭治疗心脑血管疾病,有较好的疗效。 本论文以国产血竭及进口血竭为研究对象,通过对指纹图谱及血清指纹图谱的研究,确定其在体外和体内化学成分上的相关性,并与药理学结果相关联,初步形成中药指纹图谱、中药血清指纹图谱及药理作用三位一体的统一,为确定一个或若干有效成分作为原药材及制剂质量控制的目标成分,克服在指纹图谱质量控制上药理作用和化学成分的相关性尚存的不足,为建立起一套完整的对中药质量全面综合的评估系统提供依据。 全文由以下三部分组成: (一)绪论 概述血竭的生药学、化学成分、药理作用、含量测定方法以及中药指纹图谱、中药血清指纹图谱的研究现状。 (二)血竭指纹图谱的建立 中药色谱指纹图谱在控制某些峰已知对应物质(即指标成分)的同时,还可通过对整个峰群的掌握,以全面控制所含物质群。使用岛津高效液相色谱仪、Diamonsil C18色谱柱及Easyguard C18保护柱,以乙腈:1%冰醋酸=38:62为流动相,280nm为检测波长,流速1.2ml/min,记录各血竭供试品溶液的HPLC图谱,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件进行相似度分析:国产血竭供试品指纹图谱相似度结果在0.797-0.976之间,与进口血竭(印度尼西亚产)有显著差异,相似度结果仅为0.268。 (三)含药血清制备方法的研究 血清中含有的成分才是中药的体内直接作用物质,为去除血清中固有成分及内源性杂质,高度富集入血成分,实验通过在空白血中加入广西“芒果牌”血竭,将其HPLC图谱中特征峰较为明显的5个成分的峰面积作为检测指标(其中2个为龙血素A和龙血素B),以原溶液为对照计算加样后的提取百分率,确定制备含药血清的最佳途径,结果显示先通过乙腈沉淀血浆蛋白,再使用与血样同等量的乙酸乙酯提取三次,可使血竭中5个特征性成分的提取率达到80%以上。 (四)血清指纹图谱的建立 在上述研究得到的实验条件基础上,测定各血竭供试品的血清HPLC图谱,原药材中11个共有峰(除印尼血竭不含9号峰——龙血素B,其血清中亦无)中有5个均在血清中有不同程度的表达,相对保留时间吻合,生成国产血竭血清对照指纹图谱后与各血清指纹图谱匹配色谱峰进行相似度分析,“芒果牌”、“版纳牌”、“柬龙牌”血竭的相似度值较为接近,分别为0.825、0.845、0.932,“龙王牌”和进口血竭(印度尼西亚产)分别为0.625、0.605,后两种血竭与对照指纹图谱差异较大。 综合血清指纹图谱及药理学研究结果,进口血竭与国产血竭血清中5个共有成分可能为产生药效的物质基础,尤其可以确定龙血素A的存在与药理作用正向相关。
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