主题：【求助】PE AA 800测Pb遇到的问题，跪求哪位高手解答

原文由 zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
首先0.1Abs的空白值太高了，是不是还用峰面积计算？如果换成峰高空白值就更高了，一定用更好的水和酸把空白降下来才行，正常期望空白吸收值低于0.01Abs。至于样品测试不理想可能是是升温程序不佳造成的，把温度程序报报方便大家分析。

我们以前用的国产优级纯的硝酸，空白值很高，吸光值经常超过0.1，后来用的进口硝酸，现在降到0.07左右，还是偏高啊，今天用了硝酸镁加磷酸二氢铵的基改，峰型比以前好多了，但是空白还是偏高。是不是我们的玻璃器皿 被污染了？

原文由 zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:

原文由 sandhuang(sandhuang) 发表:
做的什么样品，加基改是必要的

做的大米的样品

原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
我做的大米也是用的硝酸和高氯酸前处理 用的是硝酸钯基改

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
一般而言，各类酸中杂质的含量大约如下（前提是各种酸处于同一种水平，如都为G.R.级）
1、硝酸、氢氟酸、过氧化氢含量比较低；
2、硫酸含量中等；
3、盐酸、高氯酸杂质含量较高。
印象里是这样的。如果您非得要高氯酸的话，建议您着重考虑下该酸。
另外，大米用硝酸或者硝酸+过氧化氢组合消解不掉么？非得要高氯酸，大米的有机质含量高，高氯酸还不怎么安全的

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
做的什么样品，前处理能不用高氯酸则不用，残留的高氯酸对石墨炉测定有影响

原文由 zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
做的什么样品，前处理能不用高氯酸则不用，残留的高氯酸对石墨炉测定有影响

做的大米样品。没加高氯酸，用的硝酸+双氧水，空白还是很高，样品和标准物质还是不对的。好郁闷，不知道问题出在哪里啊？

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
首先0.1Abs的空白值太高了，是不是还用峰面积计算？如果换成峰高空白值就更高了，一定用更好的水和酸把空白降下来才行，正常期望空白吸收值低于0.01Abs。至于样品测试不理想可能是是升温程序不佳造成的，把温度程序报报方便大家分析。

原文由 zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:

原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
我做的大米也是用的硝酸和高氯酸前处理 用的是硝酸钯基改

那请问下，你们前处理是怎么做的，还有用的什么型号的原子吸收？谢谢。还有硝酸和高氯酸都是国产的么？实在是没法了，空白太高了啊。

原文由 zhengzhen99(zhengzhen99) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
首先0.1Abs的空白值太高了，是不是还用峰面积计算？如果换成峰高空白值就更高了，一定用更好的水和酸把空白降下来才行，正常期望空白吸收值低于0.01Abs。至于样品测试不理想可能是是升温程序不佳造成的，把温度程序报报方便大家分析。

用的0.06%硝酸镁和1%的磷酸二氢铵做基改，升温程序：干燥：110℃  1s  20s。灰化：900℃ 10s 20s。原子化：1800℃  0s  5s。清洗温度：2450℃ 1s 3s。型号是PE a800