主题:【第六届原创】解决水中石油类空白值高的秘方(图文并茂)

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zyl3367898
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解决水中石油类空白值高的方法



2012年6月1日实施的《HJ637-2012水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》代替GB/T16488-1996,在按照新标准对水质中石油类进行测定时,出现空白值太高、器皿不易洗净等问题。经过一系列试验,终于有了破解它的秘方,看看我的秘方吧。

秘方一、    试剂处理:

1、空白值高先从试剂着手,选用试剂很重要。四氯化碳要用环保级,红外专用型,见图片。




2、滤纸用四氯化碳冲洗三次,可将滤纸的油类冲洗干净。用三个盛有四氯化碳溶液的500mL烧杯,将滤纸泡入,浸泡一分钟,用镊子将滤纸捞出放入第二个烧杯内,浸泡一分钟,再捞出放入第三个烧杯内浸泡,捞出后放圆形培养皿中保存。这种方法可冲洗一盒滤纸,四氯化碳液倒入瓶中,可洗分液漏斗,这样可节省溶液。




3、硅酸镁与无水硫酸钠的处理:这两种试剂除按照标准进行处理,然后取一玻璃漏斗加上冲洗后的滤纸,放入硅酸镁或无水硫酸钠,倒入四氯化碳进行冲洗,可以用铁架台夹住,一个漏斗一个漏斗分层夹,可有3、4层,最下面用烧杯接废液。用四氯化碳从第一层漏斗开始冲洗,冲洗三遍。




秘方二、测定过程:

1、用1000mL分液漏斗,取500mL水样,25mL四氯化碳,应先倒入少许四氯化碳,封住水样不往漏斗嘴流,再倒入水样,这样可保证所有的水样都在分液漏斗中,不会有损失,做出来的平行样的精密度会更高些。振荡3min,并经常开启旋塞排气,静置分层。





2、称取3g无水硫酸钠和3g硅酸镁,分别放入100mL具塞磨口锥形瓶。




                3g无水硫酸钠的100mL具塞磨口锥形瓶。



                3g硅酸镁的100mL具塞磨口锥形瓶

3、将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。



4、将上层水相全部转移至已加入3g硅酸镁的具塞锥形瓶中,置于旋转振荡器上,以180~200rpm的速度连续振荡20min,静置沉淀。





5、打开红外分光光度计,准备测定。




6、上清液经玻璃漏斗加滤纸过滤至4cm比色皿中,用于测定石油类。以实验用水代替样品,按照试样的制备步骤制备空白试样,先看看空白试样的含量。

                 


                          振荡后的萃取液。





                空白试样的石油含量。

7、同样,将水样过滤进比色皿中,测定结果。








秘方三、清洗分液漏斗:用水清洗玻璃器皿,再用纯水清洗玻璃器皿,用 5moL/LNaOH溶液清洗玻璃器皿,在用NaOH清洗过后,将分液漏斗倒立在试管架上,关闭旋塞,倒入NaOH液,浸泡5分钟,用小刷子刷内壁,再用纯水清洗,因为NaOH残留对玻璃旋塞有腐蚀作用,所以在用纯水清洗时,应把旋塞拔出,用纯水清洗三遍,以防下次打不开旋塞。用前面用过的四氯化碳清洗一遍,再用干净的四氯化碳清洗,烘干器上烘干,即可使用。清洗时要注意分液漏斗、锥形瓶与玻璃漏斗都要用以上方法清洗,为节省NaOH与四氯化碳,可将洗过分液漏斗的NaOH与四氯化碳液体倒入锥形瓶与漏斗内,进行清洗。



先用5moL/LNaOH溶液洗分液漏斗。



将分液漏斗倒立在试管架上,关闭旋塞,倒入NaOH液,浸泡5分钟,用小刷子刷内壁。

这样的秘方是不是很明白,你也来试试,有了这三个秘方,空白值高的问题就可以迎刃而解了,哈哈。

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zsj201204
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的确很清楚,看的也明白。有空得去试试
yuduoling
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taotao112233
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考拉
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哇,今天刚好有测常规样,可以试试了~
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我们的四氯化碳使用仪器商的,还挺不错的
houzhou
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minhf
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handsome021
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之前不知道怎么样才能清洗好分液漏斗,以后试试这个秘方,谢谢分享~~
gbluo324
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石油类空白值高,主要原因在于萃取和稀释的溶剂四氯化碳,国内做的比较好的是天津的,厂家就不说了,如果空白值高,那么需要提纯的,比较繁琐。

石油类要测定准确还是有一定的难度,尤其是采样的过程也很重要。
slingshot
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