主题:【第六届原创】塑料制品中双酚AHPLC法测定

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  塑料制品中双酚AHPLC法测定

        双酚A(Bisphenol A,BPA)又名4一二羟基二苯基丙烷,主要用于生产聚碳酸
酯(PC)、环氧树脂(EP)、聚砜树脂、聚苯醚树脂等高分子材料[1],许多塑料制
品、 食具、 容器及涂有容器内壁材料的罐装食品和饮料, 己成为人们生活必需品。 
近年来研究表明,双酚A具有雌激素样作用,由于塑料制品在人们的日常生
活中应用广泛,且塑料中释放出的双酚A污染日益严重,所以在生产过程中控制
其含量变得愈发重要, 本篇介绍用色谱方法中的液相色谱法来检测塑料中的双酚
A.
      双酚A的测定方法有气相色谱(GC)法和液相色谱(HPLC)法两种,但GC法需进
行硅烷化衍生,操作较繁琐,相对而言HPLC法简便、快速。现报告如下。
1 实验部分
1.1 海能公司LC7000高效液相色谱仪,包括:LC7012泵,LC7020紫外/可见检
测器,LC7030柱温箱,7725i手动进样器,Hanon-Clarity色谱工作站
1.2 试剂双酚A(BisphenolA美国ACROS公司);甲醇(色谱纯);无水乙醇(分析
纯):正己烷(分析纯);乙酸(分析纯):配制试剂用水均为屈臣氏纯水。
标准品制备过程:
(1)标准溶液的配制称取双酚A 10 mg,用甲醇溶解并稀释至10.0 ml,
制成1.0 mg/ml标准储备液,于4℃ 冰箱中保存。
(2)使用前取1.0 rrd标准储备液用甲醇稀释至100 ml,此标准应用液
为10rnl,用时再稀释至相应浓度。
1.3 色谱条件
色谱柱:Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5um)
流动相:甲醇一水(体积比70:30)需超声波脱气30 min;
流速:1.0 ml/min;
进样量:20ul;
柱温:40℃ ;
紫外检测波长:273 nm。
1.4 样品的收集与处理 
(1)样品收集:到各大商场、超市购买各种聚碳酸酯(PC)水杯、奶瓶、儿童水杯;
桶装水(瓶);聚对苯二甲酸乙二酯(PET)矿泉水瓶、塑料油瓶;聚乙烯瓶(PVC);
一次性饭盒。
(2)样品的处理: 将上述塑料容器用65% 乙醇在60℃ 水浴锅中保温2 h, 冷却后,
用0.45 ITI的有机滤膜过滤后进样20 1分析。
2 结果与讨论
2. 1 双酚A提取溶剂及提取温度的选择将塑料容器分别用水、 65% 乙醇、 4% 乙
酸、正己烷在室温和不同温度水浴中浸泡,然后分别检测不同温度的各种浸泡溶
液中双酚A 的含量。结果表明,65% 乙醇>水、正己烷>4% 乙酸,故本方法采
用65% 乙醇做浸泡溶液,同时经不同温度与不同保温时间实验,发现室温浸泡
24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样,60℃ 水浴锅中保温少于2 h,则检测双
酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。
【检验技术】
2.2 检测波长的选择 用不同的检测波长对2.0 ml的双酚A标准进行分价,经检
测发现273 nm处有最大吸收,故本方法采用273 R1TI作为检测波长。
2.3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇:水(50:50,
60:40,65:35,70:30,75:25,80:20,85:15)进行标准溶液与样品进行
分析,随着甲醇含量的增加,双酚A峰的保留时间相应缩短,当甲醇比例超过70
% 时,双酚A与其他杂质分离效果不好,低于70% 时保留时间太长,优选出甲
醇:水(70:30)时,其分离效果最好,保留时间为5min。
2.4 双酚A 的定性和定量分析 本实验在相同色谱条件下,将样品色谱图与双酚
A标准品色谱图进行对照,保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定
性。双酚A峰的峰形和分离度好,可准确测定其峰面积,并以峰面积进行定量分
析。
2.5 线性范围及检测限 以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样,测定其峰面
积,以峰面积y 对质量浓度x(mg/L)作线性回归。结果表明,当其质量浓度为
0.10~5.0mg/时,峰面积y与质量浓度x(mg/L)呈良好线性关系,线性回归方
程为y=71 159.1X一10 652.9,r=0.999 9,本方法的检出限为2 ng(s/n =3/1)。 
2. 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚
A标准品,每份样品溶液进行6次测定,考察测定方法的回收率和精密度,见表1。
表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6)
2.7 样品测定将所采集样品处理后,按1.3色谱条件进行分析,桶装水(瓶)5
件;矿泉水(PET瓶)20件;塑料油瓶3件;
聚乙烯瓶(PVC)5件;一次性饭盒4件,未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为:聚
碳酸酯(PC)水杯18件,0.01~0.227mg/L;奶瓶8件,0.01~0.367 mg/L;
儿童水杯4件,0.02~0.196 mg/L。
3 小结
本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现
性好。通过实际样品测定分析,可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初
步测定,为今后的研究工作打下良好的基础。

参考文献
1 于春梅. 国内外双酚A生产与消费趋势[J]. 现代化工, 中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin.,PublicHealth Sep2005 VoZ.21
No.9 1147and salants used in dentistry[J].Environ HeMth Perspect,1996,104(3):298.
2 河村叶子.佐野比吕美,山田隆,等.缶工一于 力、乃饮料一\叉7  -r/,L,A 移行[J].食品卫生学杂志(日),1999,40(2):158. 
3 杉田 孝子,河村叶子,山田隆,等.圭fcHPLC-C-可塑剂 定量方法棼检讨L 、圭中[J].食品卫生学杂志(日),1994,35(5):510.
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楼主可以参加第五届原创大赛啊。
给点建议:可以考虑把标准曲线、样品检测色谱图贴上来,丰富下内容。
lucia_J
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LZ这个是参考的什么标准的方法?做的是总的BPA含量?有没有做可迁移的呀?
nixiaolong
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w13976929414y
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