实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8040239今日发帖：33 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
化学药检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】方法验证的准确度实验如何做

浏览0 回复11 电梯直达
yijianfeixian
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/11/22 16:27:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近在做一个方法验证，遇到一些问题，需要请教下诸位：

该物质在中国药典的里面是使用自身对照稀释法检测有关物质的，控制量为1%。系统适应性溶液是采用加入其它物质破坏来产生的。

求教一 准确度    准确度实验如何进行？该杂质我有，也知道是什么东西，但是CP未明确指出，我们需要做该杂质吗？按照加入法算回收率？还是置之不理，不做准确度？

求教二 重复性  我是配置样品本身6个做重复性实验，计算纯度的RSD或是杂质的偏差？

或者是配置样品本身6个，然后稀释至1%，做重复性实验，计算面积的RSD？

求协助！
该帖子作者被版主 生活就这么美好加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
tangtang
tangtang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/22 16:52:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是杂质限度检查只要做专属性、检测限、耐用性即可。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaowang268
xiaowang268
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/22 17:03:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近也要做这方面工作了，但还是不明白啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
影子
hyheying
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/22 19:40:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的意思是药典标准里没有规定单个杂质的限度，只规定了总杂质限度？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
影子
hyheying
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/22 19:49:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教一 准确度    准确度实验如何进行？该杂质我有，也知道是什么东西，但是CP未明确指出，我们需要做该杂质吗？按照加入法算回收率？还是置之不理，不做准确度？

如果药典没有规定单个杂质，不做准确度应该是可以的，这样的方法验证也没有多大的意义，所以我觉得如果是做正式的验证，最好是做。

准确度如何进行，中国药典验证指导原则中有一些说明的，下面摘取一部分：

    在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。
 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/11/22 19:50:44 Last edit by hyheying
影子
hyheying
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/22 19:52:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教二 重复性  我是配置样品本身6个做重复性实验，计算纯度的RSD或是杂质的偏差？ 或者是配置样品本身6个，然后稀释至1%，做重复性实验，计算面积的RSD？


重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。一般是计算峰面积的RSD%

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
青林
wyqql2060
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/24 13:59:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么n稀释至1%？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaowang268
xiaowang268
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 16:24:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确度还是要按回收率做的吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaowang268
xiaowang268
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/26 16:25:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
为什么n稀释至1%？


也不明白这个问题，等待吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yijianfeixian
yijianfeixian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/29 9:35:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
楼主的意思是药典标准里没有规定单个杂质的限度，只规定了总杂质限度？


总杂不超过1%，单杂不超过0.25%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yijianfeixian
yijianfeixian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/29 9:37:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
为什么n稀释至1%？


也不明白这个问题，等待吧


因为是与1%的溶液的峰面积对比，因此，我想如果1%溶液的峰面积的回收率如果够了，那么自然也就够用了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 方法验证的准确度实验如何做
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁