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主题：【求助】醋和酒都能出峰，就是鱼肉样品却不出峰

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blong1113

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发表于：2012/11/22 16:33:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用SPME萃取鱼肉中的风味物质，之前用同时蒸馏（SDE）做过，效果不错，但是不是在这台仪器上做的。这台仪器是安捷伦的6890N-5795B，柱子是DB-5MS，升温程序应该没什么问题，就是之前断了两个萃取头，有可能断在衬管里了，不能确定，因为不是我做的，新手弄断的，他也不知道断到哪去了。

萃取醋和酒峰却很好。

不解，求教，先O(∩_∩)O谢谢了！

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2012/11/22 16:36:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有就是，1分多钟的时候有个杂峰。

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fwonder

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2012/11/22 16:59:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

死鱼肉中可能含有溶解萃取头涂层的物质。萃取头损坏要么就掉在样品瓶里面，要么就掉在衬管里面。可以拿出衬管看看，如果萃取头明显膨胀了，状态和其他的不一样，那就是溶解了，如果状态和其他的差不度，那很有可能是操作失误卡断在衬管里面了

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2012/11/22 16:59:52 Last edit by fwonder

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2012/11/23 10:15:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，衬管昨天拆了，里面没东西。
搞了一星期什么都没得。
一会我传几个图上来。

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爆发吧，小宇宙

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2012/11/23 10:26:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鱼中都那些风味物质，很有兴趣。

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2012/11/23 13:41:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

鱼中都那些风味物质，很有兴趣。

醇，醛，烷烃，苯环类物质

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爆发吧，小宇宙

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2012/11/23 13:54:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 blong1113(blong1113) 发表:
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

鱼中都那些风味物质，很有兴趣。

醇，醛，烷烃，苯环类物质

谢谢。测试这些含量有多少呀？

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安平

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2012/11/23 13:58:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同样品表现不同。估计不用考虑仪器问题。

最好考查一下具体的萃取方法。

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2012/11/23 14:50:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

死鱼肉中可能含有溶解萃取头涂层的物质。萃取头损坏要么就掉在样品瓶里面，要么就掉在衬管里面。可以拿出衬管看看，如果萃取头明显膨胀了，状态和其他的不一样，那就是溶解了，如果状态和其他的差不度，那很有可能是操作失误卡断在衬管里面了

萃取头是新的应该不会有问题。是新鲜嚼碎的鱼肉。

就是衬管是通的，没有棉花的那种，萃取头断的是，是不是直接掉到柱子接口去了？昨天拆了衬管，没发现衬管里有东西。若是掉到柱子接口处是否有影响。

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2012/11/23 20:18:34 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 blong1113(blong1113) 发表:
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

鱼中都那些风味物质，很有兴趣。

醇，醛，烷烃，苯环类物质
谢谢。测试这些含量有多少呀？

对的，含量是相对的，一般主要是测里面有多少种，结合其他，分析其形成机理。

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fwonder

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2012/11/23 22:02:06 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 blong1113(blong1113) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:

死鱼肉中可能含有溶解萃取头涂层的物质。萃取头损坏要么就掉在样品瓶里面，要么就掉在衬管里面。可以拿出衬管看看，如果萃取头明显膨胀了，状态和其他的不一样，那就是溶解了，如果状态和其他的差不度，那很有可能是操作失误卡断在衬管里面了

萃取头是新的应该不会有问题。是新鲜嚼碎的鱼肉。

就是衬管是通的，没有棉花的那种，萃取头断的是，是不是直接掉到柱子接口去了？昨天拆了衬管，没发现衬管里有东西。若是掉到柱子接口处是否有影响。

衬管下面就是分流平板，都卸下来看看，萃取头那么大，进不了毛细管柱的。进样口里面没有萃取头的话，可能在吸附过程就掉到样品里面了，就是说这种萃取头不适合分析鱼肉

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