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主题：【原创】【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

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houjjun
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发表于：2012/12/16 20:16:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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高效液相色谱测定农药噻嗪酮



概要

    噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。

噻嗪酮的理化性质

化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；

实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；

相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；

生物活性：杀虫；

熔  点：（104.5～105.5）℃；

蒸气压（25℃）：1.25mpa；

溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；

稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。

实验部分

1、检测原理

试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。

2、试剂

甲醇：色谱纯；

水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；

噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%

3、仪器

高效液相色谱仪：配紫外检测器；

定量管：20uL；

进样器：100uL；

4、色谱条件

色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；

流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；

检测波长：245nm；

流速：0.8mL/min。

柱温：30℃

5、测定

5.1.配样

  标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。

5.2.测定

  在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。

5.3.色谱图

    主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/ml


图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/ml



图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml

6、计算

将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：

X1=

A1×M2×P2

×100%………………………………（1）

————————

A2×M1



式中：

A1——试样溶液中噻嗪酮峰面积的平均值；

A2——标样溶液中噻嗪酮峰面积的平均值；

M1——试样的质量，g；

M2——噻嗪酮标样的质量，g；

P2——噻嗪酮标样的纯度，%。
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2012/12/16 20:23:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2012/12/16 20:26:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这个也不容易啊，先得找做过的实验资料，整理，
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2012/12/16 20:30:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这个也不容易啊，先得找做过的实验资料，整理，
原来做过的?这样的实验都没拿出过?
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houjjun
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2012/12/16 20:38:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这个也不容易啊，先得找做过的实验资料，整理，
原来做过的?这样的实验都没拿出过?
确实这样的实验没有多少技术含量
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2012/12/16 20:41:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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确实这样的实验没有多少技术含量
一艇主要采用气相色谱法?
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houjjun
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2012/12/16 20:43:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这个也不容易啊，先得找做过的实验资料，整理，
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确实这样的实验没有多少技术含量
一艇主要采用气相色谱法?
现在好多气相色谱法都变成液相色谱法了，
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2012/12/16 20:45:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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确实这样的实验没有多少技术含量
一艇主要采用气相色谱法?
现在好多气相色谱法都变成液相色谱法了，
这对月旭还时需要的.
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现在好多气相色谱法都变成液相色谱法了，
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