主题：【求助】PE 7000DV 使用问题

原文由 xiaoxun929(xiaoxun929) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:
大家好，今天刚看到这个论坛，我来发表一下关于这个仪器的疑问。

我们公司的ICP型号是 pe 的7000dv ，做的是润滑油的检测，大概就是发动机，齿轮，液压系统之类的。都是含碳量非常高的有机油样。但是我发现我们的仪器矩管断裂现象非常的严重，每个半年就断一根，现在量多了大概一天要检测5 ，60 个样品，所以矩管断裂到3个月一根，最近我从10月开始到现在陆陆续续断裂了2根了，我们的大老板也非常关注这个问题，PE 公司也没有给出可行的答复。所以我想问问坛子里面的高手。看看这个问题具体要怎么解决？

还有我把我检测的过程说说，看看有什么地方不对的，我刚开始做，所以不太熟悉。

检测过程：

1.由于我们的润滑油粘度比较大，所以我们一般前处理都是用煤油稀释直接进样。稀释比例是1:10.

稀释过程我一般是先开机预热一下，但是没点火。

2。点火之后我先让他烧10分钟之后才开始。由于矩管不是每天拆，所以没有每次都观测位校准，只是光学初始化就算了。由于我们用煤油稀释原因，所以我们的空白就直接用煤油来做。然后标线；检测的元素大概有15钟，

铜Cu

铁Fe

铬Cr

铅Pb

铝Al

硅Si

锡Sn

钠Na

钾K

钼Mo

镍Ni

钙Ca

镁Mg

锌Zn

磷P

因为后面的c钙镁锌磷都是添加剂，含量都挺大的，都上1000，钙就差不多到4000.所以我们标液配了4瓶，2ppm， 5ppm ，20ppm， 500ppm。检测样品的时候；每当我出完一个数据的时候，我就会点击快速泵来冲洗几秒钟再去进另外一个。（没有配置自动进样系统）

3.数据我们这没有做处理就直接导出数据。得出结果，不知道什么原因，我们的添加剂一开始几个是不错的，但是做了10来个样以后发现有点低了，但是还是在接收范围。做成这个原因的是什么？？？

下面加上几张矩管断裂的图片？我们前前后后换矩管换了差不多10根。ICP至买了3年···

有网友说做我们这些润滑油的矩管寿命不会好，但是我们其他分公司在香港，上海，新疆，几个实验室的矩管都没断过一根啊。我们实验室已经断了差不多10根了。。。

据我所了解的，向您说明下：

1，ICP有垂直炬管，水平炬管。 分析油品这些含碳量高的样品应该使用垂直炬管，可以较大程度避免积碳现象。

2，ICP有专门的有机进样系统，分析油品需要用此系统。

3，ICP有选配的加氧气装置，可以较好的减少积碳现象。

4，ICP分析有机样品，需要大功率，需要开到1400-1500W。

5，辅助气和冷却气需要加大，开到15L/min以上。

另外，关于PE7000这个扫描型的ICP，不知您们使用的速度怎么样感觉？一分钟测几个元素啊？稳定性怎么样？RSD值可以在1%之内吗？

原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:
在线等。。。主要解决的问题有，为什么添加剂普遍偏低？矩管断裂频繁的原因等

1.你那个中心管好像有问题：中心孔径太粗了！那是氧化铝中心管，是给耐HF配备的！我记得和PE的技术总监邹俊城 讨论过这个问题！进有机物有专门的中心管，很细，玻璃材质的，具体多大记不得了!另外，雾化室要有一套加氧装置！冷却气和辅助气参数都要改变！他们自己有一套专门的有机进样系统！

2，你问仪器工程师是没有用的！他们只负责维修，不负责应用！而且他们的工程师流动很快，技术未必那么专业！可以打800找应用工程师咨询！你们直接进油品，在ICP-OES里的数量本来就很少,在应用工程师里这方面会的也不多！

3，油品进样之前，先用超声10分钟，有利于样品雾化！

原文由 maerbing(maerbing) 发表:

矩管裂的症状都一样吗？我想在怀疑样品测试的问题同时，是不是也应该怀疑下矩管本身质量是不是有问题，我的印象里一个原装矩管可能要上W。

原文由 wuym(wuym) 发表:

呵呵，3000多的炬管，不贵啊。一般这种破裂是很少见，除非撞破的。

原文由 xuanyunnuo(xuanyunnuo) 发表:
是怎么清洗的，多少时间清洗一次？

清洗不对的话也容易造成矩管寿命缩短的

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:
第一。对于我们公司来说，用重量法是不允许啊。因为我们的量太大，所以前处理尽量的简洁，所以我们选取直接进样。第二我刚进来的时候仪器已经是这些配件。找不到有任何有关的有机配件，而且工程师来看几次都没说什么。。。所以我都很烦啊，每隔3个月定时定后的断，一根3000多，公司非常大意见。。。

有机物黏度这些都得考虑，影响表面和气溶胶的性质

貌似是有厂家提供专用有机样品分析进样系统，主要是雾化室和氧气添加装置，增加氧气添加功能完全消除炬管积碳。

能提供一下什么厂家吗？？？让我可以向老板请示一下

你的那是PE的，就咨询PE啊1

抱歉，PE 查了3年都没给我们提供解决方法。。。。

楼主直接煤油进样的话普通进样系统肯定熄火的呀。楼主确定没有用有机进样系统？听PE的工程师说，一套大概2万左右。珠海壳牌就用PE的有机进样系统。

看楼主的照片，炬管尾端怎么没有U型开口？难道楼主的仪器只有轴向观测？

而且楼主的炬管看起来很是干净，完全没有积碳的现象啊。不太像是没用有机进样系统的，还是炬管洗的勤快？

可能是型号的问题把，我看我们新疆买的也是7000dv，但是他们的中心管是玻璃的。

我记得7000dv好像有4种观测方法，径向，轴向，径向衰减，轴向衰减。

我好像是刚刚烧完，做了几个小时的样品分析，之后冷却完一打开窗口就看到裂开了。

我发现积碳的现象多数在中心管管口和矩管的管口。有时候管壁也有，不过情况不多。矩管一般都是每隔1天洗一次把。。。

玻璃中心管和刚玉中心管应该对于你们来说没啥区别，只是刚玉中心管更加耐腐蚀。7000dv的观测方式其实是两类，总共4种，就是您上面说的。如果用普通的进样系统做有机样品的话，炬管末端内壁应该整个都黑了。

请问楼主的炬管是怎么清洗的？

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:
在线等。。。主要解决的问题有，为什么添加剂普遍偏低？矩管断裂频繁的原因等

1.你那个中心管好像有问题：中心孔径太粗了！那是氧化铝中心管，是给耐HF配备的！我记得和PE的技术总监邹俊城 讨论过这个问题！进有机物有专门的中心管，很细，玻璃材质的，具体多大记不得了!另外，雾化室要有一套加氧装置！冷却气和辅助气参数都要改变！他们自己有一套专门的有机进样系统！

2，你问仪器工程师是没有用的！他们只负责维修，不负责应用！而且他们的工程师流动很快，技术未必那么专业！可以打800找应用工程师咨询！你们直接进油品，在ICP-OES里的数量本来就很少,在应用工程师里这方面会的也不多！

3，油品进样之前，先用超声10分钟，有利于样品雾化！

做有机样品使用孔径小的中心管是为了尽量减少有机样品进入等离子体。氧化铝中心管也有孔径大小之分的，也不一定要用其它材料才能分析有机样品吧？

通常做有机的需要增加辅助气和冷却气，尽量选用小孔径中心管，可以适当降低泵速。最好是能装一套有机进样系统，可以制冷、加氧之类的。

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:
在线等。。。主要解决的问题有，为什么添加剂普遍偏低？矩管断裂频繁的原因等

1.你那个中心管好像有问题：中心孔径太粗了！那是氧化铝中心管，是给耐HF配备的！我记得和PE的技术总监邹俊城 讨论过这个问题！进有机物有专门的中心管，很细，玻璃材质的，具体多大记不得了!另外，雾化室要有一套加氧装置！冷却气和辅助气参数都要改变！他们自己有一套专门的有机进样系统！

2，你问仪器工程师是没有用的！他们只负责维修，不负责应用！而且他们的工程师流动很快，技术未必那么专业！可以打800找应用工程师咨询！你们直接进油品，在ICP-OES里的数量本来就很少,在应用工程师里这方面会的也不多！

3，油品进样之前，先用超声10分钟，有利于样品雾化！

做有机样品使用孔径小的中心管是为了尽量减少有机样品进入等离子体。氧化铝中心管也有孔径大小之分的，也不一定要用其它材料才能分析有机样品吧？

通常做有机的需要增加辅助气和冷却气，尽量选用小孔径中心管，可以适当降低泵速。最好是能装一套有机进样系统，可以制冷、加氧之类的。

上个月PE送我们一根矩管和一根0.8口径的中心管，但是用0.8的发现积碳现象更为严重啊，这样换来换去时间不允许

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:
第一。对于我们公司来说，用重量法是不允许啊。因为我们的量太大，所以前处理尽量的简洁，所以我们选取直接进样。第二我刚进来的时候仪器已经是这些配件。找不到有任何有关的有机配件，而且工程师来看几次都没说什么。。。所以我都很烦啊，每隔3个月定时定后的断，一根3000多，公司非常大意见。。。

有机物黏度这些都得考虑，影响表面和气溶胶的性质

貌似是有厂家提供专用有机样品分析进样系统，主要是雾化室和氧气添加装置，增加氧气添加功能完全消除炬管积碳。

能提供一下什么厂家吗？？？让我可以向老板请示一下

你的那是PE的，就咨询PE啊1

抱歉，PE 查了3年都没给我们提供解决方法。。。。

楼主直接煤油进样的话普通进样系统肯定熄火的呀。楼主确定没有用有机进样系统？听PE的工程师说，一套大概2万左右。珠海壳牌就用PE的有机进样系统。

看楼主的照片，炬管尾端怎么没有U型开口？难道楼主的仪器只有轴向观测？

而且楼主的炬管看起来很是干净，完全没有积碳的现象啊。不太像是没用有机进样系统的，还是炬管洗的勤快？

可能是型号的问题把，我看我们新疆买的也是7000dv，但是他们的中心管是玻璃的。

我记得7000dv好像有4种观测方法，径向，轴向，径向衰减，轴向衰减。

我好像是刚刚烧完，做了几个小时的样品分析，之后冷却完一打开窗口就看到裂开了。

我发现积碳的现象多数在中心管管口和矩管的管口。有时候管壁也有，不过情况不多。矩管一般都是每隔1天洗一次把。。。

玻璃中心管和刚玉中心管应该对于你们来说没啥区别，只是刚玉中心管更加耐腐蚀。7000dv的观测方式其实是两类，总共4种，就是您上面说的。如果用普通的进样系统做有机样品的话，炬管末端内壁应该整个都黑了。

请问楼主的炬管是怎么清洗的？

看到管壁有积碳现象就拿下来用马弗炉450°烧几个小时。就这样了