主题：【求助】PE 7000DV 使用问题

原文由 Pro张(v2662093) 发表:

原文由 xiaoxun929(xiaoxun929) 发表:

原文由 Pro张(v2662093) 发表:
大家好，今天刚看到这个论坛，我来发表一下关于这个仪器的疑问。

我们公司的ICP型号是 pe 的7000dv ，做的是润滑油的检测，大概就是发动机，齿轮，液压系统之类的。都是含碳量非常高的有机油样。但是我发现我们的仪器矩管断裂现象非常的严重，每个半年就断一根，现在量多了大概一天要检测5 ，60 个样品，所以矩管断裂到3个月一根，最近我从10月开始到现在陆陆续续断裂了2根了，我们的大老板也非常关注这个问题，PE 公司也没有给出可行的答复。所以我想问问坛子里面的高手。看看这个问题具体要怎么解决？

还有我把我检测的过程说说，看看有什么地方不对的，我刚开始做，所以不太熟悉。

检测过程：

1.由于我们的润滑油粘度比较大，所以我们一般前处理都是用煤油稀释直接进样。稀释比例是1:10.

稀释过程我一般是先开机预热一下，但是没点火。

2。点火之后我先让他烧10分钟之后才开始。由于矩管不是每天拆，所以没有每次都观测位校准，只是光学初始化就算了。由于我们用煤油稀释原因，所以我们的空白就直接用煤油来做。然后标线；检测的元素大概有15钟，

铜Cu

铁Fe

铬Cr

铅Pb

铝Al

硅Si

锡Sn

钠Na

钾K

钼Mo

镍Ni

钙Ca

镁Mg

锌Zn

磷P

因为后面的c钙镁锌磷都是添加剂，含量都挺大的，都上1000，钙就差不多到4000.所以我们标液配了4瓶，2ppm， 5ppm ，20ppm， 500ppm。检测样品的时候；每当我出完一个数据的时候，我就会点击快速泵来冲洗几秒钟再去进另外一个。（没有配置自动进样系统）

3.数据我们这没有做处理就直接导出数据。得出结果，不知道什么原因，我们的添加剂一开始几个是不错的，但是做了10来个样以后发现有点低了，但是还是在接收范围。做成这个原因的是什么？？？

下面加上几张矩管断裂的图片？我们前前后后换矩管换了差不多10根。ICP至买了3年···

有网友说做我们这些润滑油的矩管寿命不会好，但是我们其他分公司在香港，上海，新疆，几个实验室的矩管都没断过一根啊。我们实验室已经断了差不多10根了。。。

据我所了解的，向您说明下：

1，ICP有垂直炬管，水平炬管。 分析油品这些含碳量高的样品应该使用垂直炬管，可以较大程度避免积碳现象。

2，ICP有专门的有机进样系统，分析油品需要用此系统。

3，ICP有选配的加氧气装置，可以较好的减少积碳现象。

4，ICP分析有机样品，需要大功率，需要开到1400-1500W。

5，辅助气和冷却气需要加大，开到15L/min以上。

另外，关于PE7000这个扫描型的ICP，不知您们使用的速度怎么样感觉？一分钟测几个元素啊？稳定性怎么样？RSD值可以在1%之内吗？

据我了解，这个型号的购买当初我们是询问过PE的技术人员，我也搞不懂为什么会推荐这款式。现在我们高层也有针对这个问题去质问PE。加氧装置我们没有，公司好像不太关心，我功率已经跳到1450了，辅助器冷却器开到20L。

我这边一个样品需要测15个元素，我们测试过重复一次的就4分钟，3次的就11分钟。稳定性不太好。发现测完大概20个以后那些添加剂如Ca,Mg, Zn,P的数值都出现偏低。另外我不知道RSD，请大神解释一下