主题:【讨论】与检测器有关的故障及其排除

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三人行
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与检测器有关的故障及其排除

1)流动池内有气泡

如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。

2)流动池被污染

无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池,要注意溶剂的互溶性;如果污染严重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或者取出池体进行清洗、更换窗口。

3)光源灯出现故障

紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至基线不回零。这时需要更换光源灯。

4)倒峰

倒峰的出现可能是检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。
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zhx_fs_ln
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最常见的是氘灯使用寿命到期,我们的机器还用的挺不错1100的VWD简直是神器现在也没有什么问题;有些工作站中有极性选项,但是遇到过别人的1120液相突然莫名其妙全是倒峰,工作站中的极性选项还不管用,最后是工程师来了把检测器线重接了事
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2012/12/22 10:35:36 Last edit by zhx_fs_ln
houjjun
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检测器是高效液相色谱的核心部件,出了问题是够头疼的。资料不错,可以借鉴学习
三人行
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原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
最常见的是氘灯使用寿命到期,我们的机器还用的挺不错1100的VWD简直是神器现在也没有什么问题;有些工作站中有极性选项,但是遇到过别人的1120液相突然莫名其妙全是倒峰,工作站中的极性选项还不管用,最后是工程师来了把检测器线重接了事


这种情况还真没遇到过。
shandian415
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我们有一台PE液相,有时不知怎么基线会出现周期性的小峰,求解?
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原文由 shandian415(shandian415) 发表:
我们有一台PE液相,有时不知怎么基线会出现周期性的小峰,求解?


系统可能有气泡。
zdac
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检测器一般就是检测池的问题、光路的问题、灯源的问题
三人行
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光源灯:主要是指氘灯和钨灯。这两种元件因有使用寿命属的限制,则属于易损部件;该器件平时主要是保持表面清洁及注意散热即可。

hotdog2006
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vip_pis
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water检测器报错:Lamp Data Not Found。自检不过。
主要是主板电池没电,更换电池重启一次就好了。
该帖子作者被版主 zhonghuashendun1积分, 2经验,加分理由:积极讨论
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