主题:【已应助】偶氮二甲酰胺的检测

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蓝是那么的天
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原文由 luowen-11(luowen-11) 发表:
楼主用GC-MS打出来了吗?我这里有个LC的方法

GC-MS测不出来,我们也用的LC测定的,可以吧你的LC的方法发给我参考下吗?谢谢!
steven
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正在为这个物质纠结呢,下午也用LC试试,不过买的是液体标,溶剂是二甲基亚砜,不知道进LC 会不会有影响?
楼主是用什么流动相的?10楼版友给的方法是三氯甲烷和乙酸乙酯,之前没用过...
luowen-11
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楼主用GC-MS打出来了吗?我这里有个LC的方法

GC-MS测不出来,我们也用的LC测定的,可以吧你的LC的方法发给我参考下吗?谢谢!

已经传上来了啊?下不了?
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正在为这个物质纠结呢,下午也用LC试试,不过买的是液体标,溶剂是二甲基亚砜,不知道进LC 会不会有影响?
楼主是用什么流动相的?10楼版友给的方法是三氯甲烷和乙酸乙酯,之前没用过...


我用的5%二甲基桠枫做溶剂和流动相。
蓝是那么的天
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楼主用GC-MS打出来了吗?我这里有个LC的方法

GC-MS测不出来,我们也用的LC测定的,可以吧你的LC的方法发给我参考下吗?谢谢!

已经传上来了啊?下不了?


下了,谢谢!
steven
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正在为这个物质纠结呢,下午也用LC试试,不过买的是液体标,溶剂是二甲基亚砜,不知道进LC 会不会有影响?
楼主是用什么流动相的?10楼版友给的方法是三氯甲烷和乙酸乙酯,之前没用过...


我用的5%二甲基桠枫做溶剂和流动相。


实验室里没有二甲基亚砜,上周用甲醇做流动相在LC-MS调了一下,溶剂二甲基亚砜倒是出来了(离子79/64/47),就是没看见偶氮二甲酰胺。后来又用DAD走了一下,也没找到明显的270nm的峰。蓝天是用的是什么检测器?
luowen-11
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正在为这个物质纠结呢,下午也用LC试试,不过买的是液体标,溶剂是二甲基亚砜,不知道进LC 会不会有影响?
楼主是用什么流动相的?10楼版友给的方法是三氯甲烷和乙酸乙酯,之前没用过...


我用的5%二甲基桠枫做溶剂和流动相。


打出来效果怎么样,机子一直没空试这个方法呢,流动相太毒了
蓝是那么的天
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正在为这个物质纠结呢,下午也用LC试试,不过买的是液体标,溶剂是二甲基亚砜,不知道进LC 会不会有影响?
楼主是用什么流动相的?10楼版友给的方法是三氯甲烷和乙酸乙酯,之前没用过...


我用的5%二甲基桠枫做溶剂和流动相。


实验室里没有二甲基亚砜,上周用甲醇做流动相在LC-MS调了一下,溶剂二甲基亚砜倒是出来了(离子79/64/47),就是没看见偶氮二甲酰胺。后来又用DAD走了一下,也没找到明显的270nm的峰。蓝天是用的是什么检测器?


我用的紫外检测器,247nm处吸收。
蓝是那么的天
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正在为这个物质纠结呢,下午也用LC试试,不过买的是液体标,溶剂是二甲基亚砜,不知道进LC 会不会有影响?
楼主是用什么流动相的?10楼版友给的方法是三氯甲烷和乙酸乙酯,之前没用过...


我用的5%二甲基桠枫做溶剂和流动相。


打出来效果怎么样,机子一直没空试这个方法呢,流动相太毒了


峰型和线性还可以。DMSO确实比较毒,我们只用了5%的水溶液,不过还是小心为妙。
steven
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我是用纯甲醇做流动相做的,HPLC,DAD检测器,谱图见附件。蓝天帮忙看下,我感觉应该是,但还不确定,谢谢。
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2013/3/7 15:40:51 Last edit by myoak
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