主题：【求助】关于水质总氮测定过程中平行性差的原因？高人给分析！

原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
各位大侠：

    小弟在实验室中负责水质总氮项目的分析，分析过程中有几个问题请各位大侠给分析以下！

    1、我们实验室有两个厂家的过硫酸钾，一个是优耐德引发剂（原上海固德爱建）生产的；一家是国药的，都是分析纯，用的氢氧化钠是国药生产的分析纯的。前者空白约0.040左右，后者>0.050，虽然不满足HJ636-2012中标准要求，但我也一直在用前者，如果您有更好地请给推荐下！

    2、一直以来做标线没有问题，但是就是平行性不好，让我很是怀疑啊，盲样结果也是时好时坏！

    列出我的大体步骤，请您给分析下，有过类似经历的分享下经验：

    1、实验室用水——我们用的是自己实验室制的二级水，电阻率为18.25MΩ/cm，没有制备无氨水；

    2、试剂——过硫酸钾是上海优耐德引发剂厂家的（AR），氢氧化钠（AR）和盐酸（AR）都是国药的；

    3、配置——碱性过硫酸钾配置时将两者分开溶解，过硫酸钾是在超声波清洗器中加热溶解的（温度<60℃），冬天有个比较苦恼的问题——就是过硫酸钾配完放一会就析出，做TP的时候配置的过硫酸钾如果析出后再加热溶解会造成空白偏高；

    4、消解——消解用医用高压蒸汽灭菌器消解，原先一直是120℃消解30min，看了本论坛帖子后改为先排净冷空气再在123℃消解30min，取出后水冷；

    5、玻璃器皿——都是用稀盐酸浸泡后现洗现用。

    不知道您有没有类似问题，请指点，平行样品数据有可能差到20%啊！谢谢！

原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:

原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
各位大侠：

    小弟在实验室中负责水质总氮项目的分析，分析过程中有几个问题请各位大侠给分析以下！

    1、我们实验室有两个厂家的过硫酸钾，一个是优耐德引发剂（原上海固德爱建）生产的；一家是国药的，都是分析纯，用的氢氧化钠是国药生产的分析纯的。前者空白约0.040左右，后者>0.050，虽然不满足HJ636-2012中标准要求，但我也一直在用前者，如果您有更好地请给推荐下！

    2、一直以来做标线没有问题，但是就是平行性不好，让我很是怀疑啊，盲样结果也是时好时坏！

    列出我的大体步骤，请您给分析下，有过类似经历的分享下经验：

    1、实验室用水——我们用的是自己实验室制的二级水，电阻率为18.25MΩ/cm，没有制备无氨水；

    2、试剂——过硫酸钾是上海优耐德引发剂厂家的（AR），氢氧化钠（AR）和盐酸（AR）都是国药的；

    3、配置——碱性过硫酸钾配置时将两者分开溶解，过硫酸钾是在超声波清洗器中加热溶解的（温度<60℃），冬天有个比较苦恼的问题——就是过硫酸钾配完放一会就析出，做TP的时候配置的过硫酸钾如果析出后再加热溶解会造成空白偏高；

    4、消解——消解用医用高压蒸汽灭菌器消解，原先一直是120℃消解30min，看了本论坛帖子后改为先排净冷空气再在123℃消解30min，取出后水冷；

    5、玻璃器皿——都是用稀盐酸浸泡后现洗现用。

    不知道您有没有类似问题，请指点，平行样品数据有可能差到20%啊！谢谢！

原文由 peiliming(peiliming) 发表:

做标样的话，275nm下的吸光度很低的，一般都小于0.002。要把比色皿洗干净。还有波长从220~275，再转回到220时，一定要保证它回到原位，紫外是短波，微小的波长误差会造成比较大的测量误差。