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主题：【讨论】金属拉链和纽扣中铅的测定

浏览0 回复51 电梯直达
jflin1000
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发表于：2013/01/05 20:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我们依照美国CPSC（测定儿童金属制品(包括金属首饰)中总铅含量的标准作业程序）的要求，测定纺织品中的金属拉链和金属纽扣。直接测定整个金属的总铅，没有刮涂层，而且那个拉链看起来也没有涂层。前处理的方法是加入4.5ml的浓硝酸和1.5ml的盐酸，然后用微波5min，接着过滤定容。用两种仪器测定，一个是AAS，一个是ICP。

      CPSC里面的规定是用ICP测定，测定的波长用220.353，同时用217.00来判断有无干扰，我除了用上述两条线之外，还用了283.306这条线。除了用ICP测定之外，我还用AAS重复测定了一次，不过AAS里面用的波长是217.00和283.306，我的用AAS仪器没有220.353的波长。

        现在的问题是两次测定的结果差太远了，ICP(220.353)的结果比AAS（283.306)测定出来的结果大200至300多ppm，我查阅了论坛里面的资料，发现一般来说，都是AAS的结果比ICP的结果要大，我的则是刚好相反。还是就是对比了下，两个仪器的283.306那条线的结果，  基本上AAS的结果比ICP的要大一倍左右。

        请教各位高手，这个该怎么办呢？
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540019326qq
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2013/1/5 21:03:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ做样品空白了吗？按道理来说不应该差那么多啊！
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jflin1000
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2013/1/5 21:17:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sasha(540019326qq) 发表:

LZ做样品空白了吗？按道理来说不应该差那么多啊！


我做了空白的，而且用别人的标样做了个质控，结果都是挺好的，就是不知道为什么两个仪器之间的结果差这么远。
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/1/5 21:21:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么材质的金属拉链和金属钮扣？貌似有基体干扰
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sonne86400
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2013/1/5 21:55:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用168nm测试下pb 这个会好些 干扰少些
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weim-ing
wellen123
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2013/1/5 22:43:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安逸选多几个波长来做，毕竟做金属样品用ICP来做干扰比较多。
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砂锅粥
czcht
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2013/1/5 22:50:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属基体的话，特别是Fe，对Pb的干扰很大的。估计楼主ICP的结果测出来偏大是Fe的干扰。
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2013/1/5 22:51:17 Last edit by czcht
andrew-zhang
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2013/1/5 22:55:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据经验应该是光谱干扰，很大可能是铁基体的样品，受到铁的干扰，建议把谱图放出来看看，可以用FACT模型消除干扰（如果是瓦里安的仪器的话），我们经常测类似样品
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tang566
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2013/1/5 23:06:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP和AA测的结果各是多少？
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悠旸
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2013/1/6 9:40:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAS使用最多的是283.3nm，也有用主灵敏线217nm的，220nm是不用的。楼主为何不用标准加入法220nm测试看看？
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Fe
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2013/1/6 10:13:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看405的结果怎么样吧。有差异也不会这么大的，我觉得你这个结果是不是铜基体的哦
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