主题:【讨论】金属拉链和纽扣中铅的测定

浏览0 回复51 电梯直达
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jflin1000
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原文由 weim-ing(wellen123) 发表:

安逸选多几个波长来做,毕竟做金属样品用ICP来做干扰比较多。


ICP的选了好几个波长来做,每个波长做出来的结果都不相同的,我也是才做重金属不久,看到这么复杂的结果都迷糊了。
jflin1000
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

金属基体的话,特别是Fe,对Pb的干扰很大的。估计楼主ICP的结果测出来偏大是Fe的干扰。


那我就不知道为什么CPSC的标准里面要求用ICP来测定了,那他们制定的人应该很清楚金属里面肯定有可能会有铁的干扰的啊。
jflin1000
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今天我又用另外一台AAS来测试了下,发现用ICP测出来400ppm多的结果,现在都变成没有了。

下午再试试在样品里面加入一系列不同浓度的铅标样来试试,看看结果会怎么样。
jflin1000
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

什么材质的金属拉链和金属钮扣?貌似有基体干扰


我现在也不知道这个是什么材质的东西。。。
依风1986
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原文由 jflin1000(jflin1000) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

什么材质的金属拉链和金属钮扣?貌似有基体干扰


我现在也不知道这个是什么材质的东西。。。


看看介绍几个波长附近有木有光谱干扰?
砂锅粥
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原文由 jflin1000(jflin1000) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

金属基体的话,特别是Fe,对Pb的干扰很大的。估计楼主ICP的结果测出来偏大是Fe的干扰。


那我就不知道为什么CPSC的标准里面要求用ICP来测定了,那他们制定的人应该很清楚金属里面肯定有可能会有铁的干扰的啊。
可以试试基体匹配来测。
sasha
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原文由 jflin1000(jflin1000) 发表:
原文由 sasha(540019326qq) 发表:

LZ做样品空白了吗?按道理来说不应该差那么多啊!


我做了空白的,而且用别人的标样做了个质控,结果都是挺好的,就是不知道为什么两个仪器之间的结果差这么远。


那就太奇怪了!
jflin1000
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我按照标准配的浓度是0.1  0.2  0.5  1.0 
这个浓度上ICP,是可以很好的测定出线性关系的,上AAS的话,我们那里的检测人员就说,这个浓度有些低,一般他们用瓦里安的仪器的话,标准曲线的浓度都是0.5  1.0  2.0  5.0  10.0  。我的曲线的浓度太低了,所以他认为我在这样的仪器上做出来的结果是不准的。

今天下午我用标准曲线加入法重新测量了试样,直接在把一份试样中取出四份出来,然后分别加入或者不加入标样,然后定容到相同的体积。把试样的浓度分别加高了0.08  0.16  0.24  这三个点,下面的结果是分别用AAS和ICP-OES做的结果。
      未加标  加0.08  加0.16  加0.24
1#AAS  -0.02    0.06    0.14    0.25
2#AAS  0.13    0.21    0.27    0.35 

1#ICP  0.4270    0.4858  0.5743  0.6604
2#ICP  0.6033    0.6795  0.7593  0.7726

现在看到这样的数据,是不是说明标准加入法没有啥效果呢?

今天有人建议我用ICP-MS来试试,找了其他实验室的人,想用ICP-MS,没有想到这个仪器刚好出问题了,还没有维修好。

请哪位高手给我支支招,该怎么办好呢?
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2013/1/7 22:05:08 Last edit by jflin1000
生于八零年代
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原文由 jflin1000(jflin1000) 发表:
我按照标准配的浓度是0.1  0.2  0.5  1.0 
这个浓度上ICP,是可以很好的测定出线性关系的,上AAS的话,我们那里的检测人员就说,这个浓度有些低,一般他们用瓦里安的仪器的话,标准曲线的浓度都是0.5  1.0  2.0  5.0  10.0  。我的曲线的浓度太低了,所以他认为我在这样的仪器上做出来的结果是不准的。

今天下午我用标准曲线加入法重新测量了试样,直接在把一份试样中取出四份出来,然后分别加入或者不加入标样,然后定容到相同的体积。把试样的浓度分别加高了0.08  0.16  0.24  这三个点,下面的结果是分别用AAS和ICP-OES做的结果。
      未加标  加0.08  加0.16  加0.24
1#AAS  -0.02    0.06    0.14    0.25
2#AAS  0.13    0.21    0.27    0.35 

1#ICP  0.4270    0.4858  0.5743  0.6604
2#ICP  0.6033    0.6795  0.7593  0.7726

现在看到这样的数据,是不是说明标准加入法没有啥效果呢?

今天有人建议我用ICP-MS来试试,找了其他实验室的人,想用ICP-MS,没有想到这个仪器刚好出问题了,还没有维修好。

请哪位高手给我支支招,该怎么办好呢?


很老的问题了,选用405那条线吧!
qq250083771
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