主题:【讨论】金属拉链和纽扣中铅的测定

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andrew-zhang
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为什么大家的答复不考虑光谱干扰,我们碰到类似的情况太多了,可以说,该样品主成分为Fe的可能性非常高,Pb受到Fe的干扰,283,217,220等谱线都没办法排除干扰,而且读数都蛮高,拿瓦里安的ICP来说,实际不含铅的样品,217跟283波段的读数都能达到200ppm的可能,如果使用瓦里安的仪器,可以考虑建模,用FACT模型扣除铁基干扰,其它厂家仪器的话,望大家提出更多解决方案
andrew-zhang
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jflin1000
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原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
原文由 jflin1000(jflin1000) 发表:
我按照标准配的浓度是0.1  0.2  0.5  1.0 
这个浓度上ICP,是可以很好的测定出线性关系的,上AAS的话,我们那里的检测人员就说,这个浓度有些低,一般他们用瓦里安的仪器的话,标准曲线的浓度都是0.5  1.0  2.0  5.0  10.0  。我的曲线的浓度太低了,所以他认为我在这样的仪器上做出来的结果是不准的。

今天下午我用标准曲线加入法重新测量了试样,直接在把一份试样中取出四份出来,然后分别加入或者不加入标样,然后定容到相同的体积。把试样的浓度分别加高了0.08  0.16  0.24  这三个点,下面的结果是分别用AAS和ICP-OES做的结果。
      未加标  加0.08  加0.16  加0.24
1#AAS  -0.02    0.06    0.14    0.25
2#AAS  0.13    0.21    0.27    0.35 

1#ICP  0.4270    0.4858  0.5743  0.6604
2#ICP  0.6033    0.6795  0.7593  0.7726

现在看到这样的数据,是不是说明标准加入法没有啥效果呢?

今天有人建议我用ICP-MS来试试,找了其他实验室的人,想用ICP-MS,没有想到这个仪器刚好出问题了,还没有维修好。

请哪位高手给我支支招,该怎么办好呢?


很老的问题了,选用405那条线吧!


选405的线,是指在AAS上还是在ICP上选择这条线呢?谢谢你的回复。
生于八零年代
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Icpoes选405,原则上来讲这条线的结果应该是与你之前原子吸收的结果无显著差异的。做过这方面的一些实验,用原子吸收,icpoes,ICPMS验证数据。
jflin1000
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原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:

Icpoes选405,原则上来讲这条线的结果应该是与你之前原子吸收的结果无显著差异的。做过这方面的一些实验,用原子吸收,icpoes,ICPMS验证数据。


很感谢你的回复,我下午试试看。
jflin1000
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原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

为什么大家的答复不考虑光谱干扰,我们碰到类似的情况太多了,可以说,该样品主成分为Fe的可能性非常高,Pb受到Fe的干扰,283,217,220等谱线都没办法排除干扰,而且读数都蛮高,拿瓦里安的ICP来说,实际不含铅的样品,217跟283波段的读数都能达到200ppm的可能,如果使用瓦里安的仪器,可以考虑建模,用FACT模型扣除铁基干扰,其它厂家仪器的话,望大家提出更多解决方案


我的机器不是瓦里安的,是PE的,PE的机器,用啥方式建模呢?

谢谢你的回复。
爆发吧,小宇宙
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原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

根据经验应该是光谱干扰,很大可能是铁基体的样品,受到铁的干扰,建议把谱图放出来看看,可以用FACT模型消除干扰(如果是瓦里安的仪器的话),我们经常测类似样品


用FACT测试钢珠测试结果怎么样?
Jason-lee
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原文由 jflin1000(jflin1000) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

为什么大家的答复不考虑光谱干扰,我们碰到类似的情况太多了,可以说,该样品主成分为Fe的可能性非常高,Pb受到Fe的干扰,283,217,220等谱线都没办法排除干扰,而且读数都蛮高,拿瓦里安的ICP来说,实际不含铅的样品,217跟283波段的读数都能达到200ppm的可能,如果使用瓦里安的仪器,可以考虑建模,用FACT模型扣除铁基干扰,其它厂家仪器的话,望大家提出更多解决方案


我的机器不是瓦里安的,是PE的,PE的机器,用啥方式建模呢?

谢谢你的回复。


PE的话用MSF模式建模就可以了,不过建模的话,会比较麻烦。简单的操作就是,你有AAS的话 其时还是比较好判断的。

打开光谱图,看一下哪条谱线的干扰比较大,是什么干扰的,然后用AAS选择没有干扰的谱线进行定性定量。我们现在标线里面会有Fe跟Cu的标准,以简单定性基体,更好分析。
Fe
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原文由 jflin1000(jflin1000) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

为什么大家的答复不考虑光谱干扰,我们碰到类似的情况太多了,可以说,该样品主成分为Fe的可能性非常高,Pb受到Fe的干扰,283,217,220等谱线都没办法排除干扰,而且读数都蛮高,拿瓦里安的ICP来说,实际不含铅的样品,217跟283波段的读数都能达到200ppm的可能,如果使用瓦里安的仪器,可以考虑建模,用FACT模型扣除铁基干扰,其它厂家仪器的话,望大家提出更多解决方案


我的机器不是瓦里安的,是PE的,PE的机器,用啥方式建模呢?

谢谢你的回复。
、、、、、

PE用MSF。
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2013/1/8 12:08:19 Last edit by scgyjjs
Jason-lee
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Icpoes选405,原则上来讲这条线的结果应该是与你之前原子吸收的结果无显著差异的。做过这方面的一些实验,用原子吸收,icpoes,ICPMS验证数据。


如果是铁基的干扰的话 405那条线跟原吸的结果无显著差异?

love能不能就这个写个原创分享一下呀。
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