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原子吸收光谱（AAS）
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主题：求助：按照GB火焰原子吸收光谱法作Pb标准曲线 吸光度总是太低。。请教各位达人

浏览0 回复19 电梯直达
我还是爱罗
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发表于：2006/06/07 09:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
按照GB火焰原子吸收光谱法作Pb标准曲线 吸光度总是太低。。请教各位达人
按此方法用火焰做的话，在仪器操作上应该注意哪些问题？
  另外其前处理中提到溴百里酚蓝水溶液（1g/L），该如何配制？（微溶于水）
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lansjian
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2006/6/7 20:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是做什么样品中的铅?
吸光度低到多少,我做四个九的TE里面的铅,以前有0.085左右(5微克每毫升),由于仪器性能下降现在只能到0.075
你看下你的空白和标准有无不对的地方,再一个如果有新灯换一个测一下
不要急,没有什么解决不了的,一步一步来,重新按正确方法配标液,水要用纯一点的,去离子水,就是说要达到实验室二级水的标准.然后仪器调节这方面不知是自动还是手动,反正多调几遍,使能量达到最高,然后看看,燃气和助燃气的气压是不是在正常的范围内,电压稳不稳.
我相信你会解决的.
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djp1980
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2006/6/8 11:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lansjian 发表:
请问是做什么样品中的铅?
吸光度低到多少,我做四个九的TE里面的铅,以前有0.085左右(5微克每毫升),由于仪器性能下降现在只能到0.075
你看下你的空白和标准有无不对的地方,再一个如果有新灯换一个测一下
不要急,没有什么解决不了的,一步一步来,重新按正确方法配标液,水要用纯一点的,去离子水,就是说要达到实验室二级水的标准.然后仪器调节这方面不知是自动还是手动,反正多调几遍,使能量达到最高,然后看看,燃气和助燃气的气压是不是在正常的范围内,电压稳不稳.
我相信你会解决的.

蓝中尉的数据和我们差不多，铅灵敏度是低。楼主测的铅灵敏的低到什么程度呀
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我还是爱罗
hikaru3891
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2006/6/9 12:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的标准使用液10ug/L,方法上是吸取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00ml
即使是取最高的2.00ml，最终吸光度也才0.020。。低的离谱呀。原理其实也蛮简单的，在一定pH条件下，Pb与DDTC络合，然后用MIBK萃取出来，再就是进原子吸收了，目前仍然搞不懂吸光度做不高的原因，难道果然是灯的问题？
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SOMS课题组
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2006/6/9 12:50:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MIBK作萃取是因为铅的浓度太低的缘故，一般吸光度不提倡在0.1以下的呀，这么低的吸光度重现性和精度都不行的，1克/升就是溶解1克试剂，然后定容1升！！
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sunwayle
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2006/6/9 15:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hikaru3891 发表:
按照GB火焰原子吸收光谱法作Pb标准曲线 吸光度总是太低。。请教各位达人
按此方法用火焰做的话，在仪器操作上应该注意哪些问题？
  另外其前处理中提到溴百里酚蓝水溶液（1g/L），该如何配制？（微溶于水）
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sunwayle
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2006/6/9 15:03:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取1g，用20%的乙醇溶解并转移定容到1000mL的容量瓶里，就ok啦！
关于指示剂的配制，网上google一下就找到了，呵呵
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我还是爱罗
hikaru3891
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2006/6/9 16:11:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是做保健品的
所以溴百里酚蓝溶液的配制参考了药典方法
即称取0.1ｇ溴百里酚蓝，用0.05ｍｏｌ／Ｌ的NａOH3.2ｍｌ溶解，然后定容至100ｍｌ。目前看来指示剂没有大问题了，变色情况完全符合GB上的现象了，感觉可能是AAS的某些条件设置不当导致吸光度低，因MIBK（4丙基戊酮－2）为有机溶剂，乙炔气和空气的量分别为2.5和10，火焰为富燃火焰，GB上有讲适当减少乙炔气的量。。还望高手指教！！
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sunwayle
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2006/6/22 12:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hikaru3891 发表:
我们是做保健品的
所以溴百里酚蓝溶液的配制参考了药典方法
即称取0.1ｇ溴百里酚蓝，用0.05ｍｏｌ／Ｌ的NａOH3.2ｍｌ溶解，然后定容至100ｍｌ。目前看来指示剂没有大问题了，变色情况完全符合GB上的现象了，感觉可能是AAS的某些条件设置不当导致吸光度低，因MIBK（4丙基戊酮－2）为有机溶剂，乙炔气和空气的量分别为2.5和10，火焰为富燃火焰，GB上有讲适当减少乙炔气的量。。还望高手指教！！



适当减少乙炔的量，这个可能可行，我也打算这样试试，因为我发现10：2.5的话，火焰很高的，这样光路就不对了；要么调整燃烧头的高度，应该是一样的效果。我认为！
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fenger1972
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2006/8/3 21:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同浓度标样的吸光值是否一样小？应该是波长有变化，你可以重新扫一下你的灯的波长是否有变化，如果有在分析方法中改一下即可。
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实验室
beijing001
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2006/8/4 0:03:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵,我是做饲料中铅的,不加MIBK的话,吸光度是很低的,但是加了MIBK的话,还是能够超过0.1吸光度的呀
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