1.液-固色谱法(液-固吸附色谱法)
固定相是固体吸附剂,它是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分配的。
①液-固色谱法的作用机制
吸附剂:一些多孔的固体颗粒物质,其表面常存在分散的吸附中心点。
流动相中的溶质分子X(
液相)被流动相S带入色谱柱后,在随载液流动的过程中,发生如下交换反应:
X(
液相)+nS(吸附)<==>X(吸附)+nS(
液相)
其作用机制是溶质分子X(
液相)和溶剂分子S(
液相)对吸附剂活性表面的竞争吸附。
吸附反应的平衡常数K为:
K值较小:溶剂分子吸附力很强,被吸附的溶质分子很少,先流出色谱柱。
K值较大:表示该组分分子的吸附能力较强,后流出色谱柱。
发生在吸附剂表面上的吸附-解吸平衡,就是液-固色谱分离的基础。
②液-固色谱法的吸附剂和流动相
常用的液-固色谱吸附剂:薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
一般规律:对于固定相而言,非极性分子与极性吸附剂(如硅胶、氧化铜)之间的作用力很弱,分配比k较小,保留时间较短;但极性分子与极性吸附剂之间的作用力很强,分配比k大,保留时间长。
对流动相的基本要求:
试样要能够溶于流动相中
流动相粘度较小
流动相不能影响试样的检测
常用的流动相:甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等。
③液-固色谱法的应用
常用于分离极性不同的化合物、含有不同类型或不;数量官能团的有机化合物,以及有机化合物的不同的异构体;
但液-固色谱法不宜用于分离同系物,因为液-固色谱对不同相对分子质量的同系物选择性不高。