主题:【求助】有机磷农药混标FPD检测器怎么会不出峰?

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堆沟港
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使用的是安捷伦7890A型,FPD检测器 昨天在做有机磷混标试验的时候,配制了2组混标,一组15种,结果每组只出了一半的峰,还有一半没有出来,混标农药浓度按限量配制的,在40ppb~400ppb不等。跑单标的时候是100ppm跑的 都出来了,混标没出来 头疼啊。

色谱条件:进样口 220℃,检测器250℃,氢气:45ml/min,空气70ml/min。尾吹35ml/min,柱流量,3.5ml/min。

柱温:160℃(1min)------8℃/min-----250℃(10min)

DB-1701P 色谱柱  。

之前没有接触过农药,刚接触 也没用过FPD,求大侠们指点。。
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zyl3367898
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19种有机磷标液配制0.1ug/mL或0.2ug/mL都能出峰,柱温80度,逐渐升温至250度,升温速率15-20度,检测器300度,瞬间分流,分流比20:1,你试试。
堆沟港
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好的 明天 试试 但是 用的进样口 不是分流/不分流 进样口。咨询了安捷伦的色谱柱工程师 他说检测有机磷一般用的色谱柱是HP-5 的。以前没接触过 也不知道,请教大侠们啊
ghx5558
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一、柱子不是不出峰的关键。这种柱子可以,我们在做。
二、初始温度可以降一下,比如到90-120度。
三、把混标浓度提高点,比如到500ppb.
四、你可以把仪器清洗下。该换的东西,比如寸管(最好换支超憜性的)、进样口柱头、有必要清洗下检测器。
五、当出峰后,如果峰分不开再考虑换柱子。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助详细
堆沟港
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
一、柱子不是不出峰的关键。这种柱子可以,我们在做。
二、初始温度可以降一下,比如到90-120度。
三、把混标浓度提高点,比如到500ppb.
四、你可以把仪器清洗下。该换的东西,比如寸管(最好换支超憜性的)、进样口柱头、有必要清洗下检测器。
五、当出峰后,如果峰分不开再考虑换柱子。


换了HP-5柱,混标400ppb,出峰效果挺好的。

大侠寸管怎么清洗啊?请教一下。超惰性的,是什么的?没接触过呢。
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原文由 堆沟港(chenqinag9899) 发表:
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一、柱子不是不出峰的关键。这种柱子可以,我们在做。
二、初始温度可以降一下,比如到90-120度。
三、把混标浓度提高点,比如到500ppb.
四、你可以把仪器清洗下。该换的东西,比如寸管(最好换支超憜性的)、进样口柱头、有必要清洗下检测器。
五、当出峰后,如果峰分不开再考虑换柱子。


换了HP-5柱,混标400ppb,出峰效果挺好的。

大侠寸管怎么清洗啊?请教一下。超惰性的,是什么的?没接触过呢。


衬管一般用丙酮浸泡,超声清洗,最后烘干就是
石头记忆
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原文由 尘(fjh26) 发表:
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一、柱子不是不出峰的关键。这种柱子可以,我们在做。
二、初始温度可以降一下,比如到90-120度。
三、把混标浓度提高点,比如到500ppb.
四、你可以把仪器清洗下。该换的东西,比如寸管(最好换支超憜性的)、进样口柱头、有必要清洗下检测器。
五、当出峰后,如果峰分不开再考虑换柱子。


换了HP-5柱,混标400ppb,出峰效果挺好的。

大侠寸管怎么清洗啊?请教一下。超惰性的,是什么的?没接触过呢。


衬管一般用丙酮浸泡,超声清洗,最后烘干就是


受教了!
安平
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最好看看色谱图。


  可能是分析方法灵敏度不足的问题。
ghx5558
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原文由 堆沟港(chenqinag9899) 发表:
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一、柱子不是不出峰的关键。这种柱子可以,我们在做。
二、初始温度可以降一下,比如到90-120度。
三、把混标浓度提高点,比如到500ppb.
四、你可以把仪器清洗下。该换的东西,比如寸管(最好换支超憜性的)、进样口柱头、有必要清洗下检测器。
五、当出峰后,如果峰分不开再考虑换柱子。


换了HP-5柱,混标400ppb,出峰效果挺好的。

大侠寸管怎么清洗啊?请教一下。超惰性的,是什么的?没接触过呢。


就是把寸管拿下来,有机溶剂(一般丙酮)浸泡后超声5分钟,再用溶剂清洗干净烘干
安平
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