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气相色谱（GC）

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主题：【求助】有机磷农药混标FPD检测器怎么会不出峰？

浏览0 回复18 电梯直达

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akjw2002

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2013/2/1 10:11:34 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是基质效应的事情呀，用空白基质定容标样试一试。
另外柱子前端割掉10cm，衬管换下玻璃棉。

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zszh123456

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2013/2/1 10:49:35 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FPD出不出峰跟氢空比有很大关系，氢空比不合适的话，你峰都找不到，建议细调氢空比，很多厂家工程师调机的时候都是根据经验来个模糊的氢空比，能出峰就可以了，自己用还是要将氢空比调到合适比例，使检测器的表现灵敏度最高，也就是同个样品出峰最高，那检测器的灵敏度就最适合现在的分析

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yeluohammen

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2013/3/8 15:22:50 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，其实你可以把问题表述的详细些！比如，你的15中有机磷农药都是些什么，还有数据信号采集时间是多少？

其实做有机磷用1701这样的中极性柱子是非常好的，DB-5或者HP-5的柱子反而不是很好！从你的表述来看，我觉得很有可能是你的数据信号采集时间设置短了，建议你改长一点试一试。然后把做的那些有机磷农药列出来，让我们看看你的出峰时间大概是多少！

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yeluohammen

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2013/3/8 15:23:57 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实我也做有机磷，我用的柱子是DB-17的柱子，用起来是相当的好！

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qqqid

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2013/3/8 23:29:02 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单标定性用100ppm的，标准曲线用40-400ppb的，差三个数量级呢。
高浓度的样品能出峰，不能说明低浓度的也能出峰。

另外，7890A的FPD最高使用温度是250度，最好不要在250度下长期使用。最近推出的7890B才将FPD的最高使用温度提高到400度。

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valorb

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2013/3/11 22:38:34 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我感觉也有可能是浓度太低，超过了FPD的最低检出限

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ghx5558

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2013/3/14 16:03:51 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦！不知解决了没有，上次没仔细看，你配的混标是不是放置时间长了点，应该当时配立即就走样．有机磷尤其是在低浓度下不太稳定．

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violet978

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2013/3/14 17:26:11 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也是用的DB-1701P做的，没问题哈，我们有20几个磷，你的柱温起点160太高了点，另外，你的氢空比，的确不对，我们是75：100，另外你的流速也好大哦，我们的才1.8ml/min。可能你的保留时间也短了点吧。感觉你的整个程序都有点问题，建议再调一下，另外可以参考NY/T761-2008，上面有使用的柱子型号和每个标样的出峰顺序，这样可以使你在设定保留时间上有一定的参考。上面也有每种药的检出限这类的。

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