实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039305今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】有机磷农药混标FPD检测器怎么会不出峰？

浏览0 回复21 电梯直达
堆沟港
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/01/15 10:58:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的是安捷伦7890A型，FPD检测器 昨天在做有机磷混标试验的时候，配制了2组混标，一组15种，结果每组只出了一半的峰，还有一半没有出来，混标农药浓度按限量配制的，在40ppb~400ppb不等。跑单标的时候是100ppm跑的 都出来了，混标没出来 头疼啊。

色谱条件：进样口 220℃，检测器250℃，氢气：45ml/min，空气70ml/min。尾吹35ml/min，柱流量，3.5ml/min。

柱温：160℃（1min）------8℃/min-----250℃(10min)

DB-1701P 色谱柱 。

之前没有接触过农药，刚接触 也没用过FPD，求大侠们指点。。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
hza123
hza123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/15 12:43:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混标里都是些什么项目的有机磷？有机磷不出峰大多数都是因为检测器脏、基线过高、还有就是系统吸附导致的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
堆沟港
chenqinag9899
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/15 13:55:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一组混标--敌敌畏、甲胺磷、治螟磷、特丁硫磷、氧乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、硫环磷、亚胺硫磷、蝇毒磷
第二组混标--敌百虫、丙溴磷、速灭磷、灭线磷、甲拌磷、二嗪磷、地虫硫磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀虫畏、苯硫磷、伏杀硫磷
检测器只装了磷的滤光片，基线才40左右，就是噪音跟锯齿似的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
eucafe
eucafe
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/15 19:59:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40ppb-400ppb浓度偏低，部分有机磷农药的响应值很低，例如敌敌畏、氧乐果等。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yinapple
yinapple
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/15 20:09:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知不知道是哪些峰不出峰？
有些组分比较容易吸附，低浓度的可能就跑不出来了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
堆沟港
chenqinag9899
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/16 8:45:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
知不知道是哪些峰不出峰？
有些组分比较容易吸附，低浓度的可能就跑不出来了


甲胺磷、乐果、氧乐果、久效磷、硫环磷、蝇毒磷、水胺硫磷等几种。但是国标限量就只有20ppb、40ppb多的也不过500ppb啊。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liuquan2008
liuquan2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/16 14:40:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进高浓度的那组都出峰吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
piaoxue1826
piaoxue1826
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/16 17:22:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的实验室测农药，22种有机磷农药，分三组，出峰全部正常。条件如下：

进样口（PTV）：50°，保持0.05min,-----10°速率升至260度，保持1min.
              split flow:60ml/min  splitless time:0.8min

柱温箱：      80℃（1min）---30℃/min-----160℃(0min)）---3℃/min-----205℃(0min)）---5℃/min-----220℃(5min)）---20℃/min-----280℃(3min)
运行时间共32.67min

FPD检测器：    空气：110    氢气：150    温度：300

其余用的东西和你一样。






赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangtianhe6601
jiangtianhe6601
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/17 17:22:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的FPD真的不怎么样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
堆沟港
chenqinag9899
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/18 10:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 piaoxue1826(piaoxue1826) 发表:
同样的实验室测农药，22种有机磷农药，分三组，出峰全部正常。条件如下：

进样口（PTV）：50°，保持0.05min,-----10°速率升至260度，保持1min.
              split flow:60ml/min  splitless time:0.8min

柱温箱：      80℃（1min）---30℃/min-----160℃(0min)）---3℃/min-----205℃(0min)）---5℃/min-----220℃(5min)）---20℃/min-----280℃(3min)
运行时间共32.67min

FPD检测器：    空气：110    氢气：150    温度：300

其余用的东西和你一样。

谢谢啊，我们混标是有点多了，有个问题，相对于有机磷农药，是HP-5柱好、还是DB-1701P柱好呢？
我们打算新买柱子，换成HP-5的。现在有点纠结，怕只用一种色谱柱满足不了所有有机磷、有机氯及菊酯的农药分析。推荐几个农残分析色谱柱呗 大侠

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huang2595
huang2595
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/18 11:09:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CP Sil 24cb
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 有机磷农药混标FPD检测器怎么会不出峰？
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁