主题:【求助】有机磷农药混标FPD检测器怎么会不出峰?

浏览0 回复21 电梯直达
huang2595
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HP-5 和DB-17和DB-1701都可以,建议你先配高浓度的混标试试,比如1ppm。如果不行的话就是的系统有问题,可以换根新的衬管(安捷伦现在有超高惰性衬管可以试试),选择不分流模式。
aqwsc
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piaoxue1826
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原文由 堆沟港(chenqinag9899) 发表:
原文由 piaoxue1826(piaoxue1826) 发表:
同样的实验室测农药,22种有机磷农药,分三组,出峰全部正常。条件如下:

进样口(PTV):50°,保持0.05min,-----10°速率升至260度,保持1min.
              split flow:60ml/min  splitless time:0.8min

柱温箱:      80℃(1min)---30℃/min-----160℃(0min))---3℃/min-----205℃(0min))---5℃/min-----220℃(5min))---20℃/min-----280℃(3min)
运行时间共32.67min

FPD检测器:    空气:110    氢气:150    温度:300

其余用的东西和你一样。

谢谢啊,我们混标是有点多了,有个问题,相对于有机磷农药,是HP-5柱好、还是DB-1701P柱好呢?
我们打算新买柱子,换成HP-5的。现在有点纠结,怕只用一种色谱柱满足不了所有有机磷、有机氯及菊酯的农药分析。推荐几个农残分析色谱柱呗 大侠

DB-1701P极性柱测有机磷,HP-5非极性柱测有机氯和菊酯,这两种柱子完全可以达到要求了。

ufoag
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我们做有机磷有的是DB-1701的柱子,分离效果不错,就是马拉硫磷和倍硫磷分不开。楼主说高浓度的单标出峰,低浓度的混标有很多种不出峰,我以前也遇到过几次这种情况,一般是说明衬管或者是镀金密封垫脏了,把有些种类农药给吸附了,导致不出峰。这种情况最好把衬管和镀金密封垫都换成新的,再进混标看看有无出峰。
guohua
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MMYG
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原文由 aqwsc(aqwsc) 发表:
HP-5柱会出现毒死蜱、对硫磷出峰时间重合


1701柱子甲基异柳磷、对硫磷出峰时间重合
DeeperBlue
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甲胺磷、乐果、氧乐果这几种是比较难做,容易吸附。注意衬管的去活。
堆沟港
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原文由 ufoag(ufoag) 发表:
我们做有机磷有的是DB-1701的柱子,分离效果不错,就是马拉硫磷和倍硫磷分不开。楼主说高浓度的单标出峰,低浓度的混标有很多种不出峰,我以前也遇到过几次这种情况,一般是说明衬管或者是镀金密封垫脏了,把有些种类农药给吸附了,导致不出峰。这种情况最好把衬管和镀金密封垫都换成新的,再进混标看看有无出峰。


这2天我把DB-1701P柱换成HP-5柱,用HP-5做有机磷了,混标400ppb的,出峰效果挺好的,31种农药,分了2组,乙酰甲胺磷检测器相应很小。过2天弄个图上来看看
MMYG
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原文由 堆沟港(chenqinag9899) 发表:
原文由 ufoag(ufoag) 发表:
我们做有机磷有的是DB-1701的柱子,分离效果不错,就是马拉硫磷和倍硫磷分不开。楼主说高浓度的单标出峰,低浓度的混标有很多种不出峰,我以前也遇到过几次这种情况,一般是说明衬管或者是镀金密封垫脏了,把有些种类农药给吸附了,导致不出峰。这种情况最好把衬管和镀金密封垫都换成新的,再进混标看看有无出峰。


这2天我把DB-1701P柱换成HP-5柱,用HP-5做有机磷了,混标400ppb的,出峰效果挺好的,31种农药,分了2组,乙酰甲胺磷检测器相应很小。过2天弄个图上来看看


可以说说分组及出峰顺序么?谢谢!
zyl3367898
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混标是多大浓度,一般是0.1-0.2ug/mL出峰较好,如果浓度低于0.1ug/mL,有的有机磷不出峰。
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