主题:【专题讨论】检测甲胺磷时碰到的问题 - 衬管的去活和饱和处理

浏览0 回复76 电梯直达
wyatheart
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
甲胺磷0.01做不出来说明系统存在问题,以前我做甲胺磷时,国家标准要求不能检出,检出限定在0.01,比这更低的也能有一点儿峰出。我也觉得主要是衬管的问题,自己做硅烷化的效果确实很不好,所以最好还是在衬管不行的时候就换新的,衬管中加的玻璃棉可以用别的东西弄出来,干嘛要用水冲呀,比如用的尖头的竹签挑出来。
wyatheart
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
甲胺磷和氧化乐果都比较容易分解,配制小于1.0ppm的标准样品最好不要放置超过两个星期,我单位专门配制1000ppm的各种农药标准样品,只是目前标准样品号还未申请下来,还得再等几个月。
barbara_xia
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
haiyun00
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
要注意你样品的前处理干净程度,样品脏时间长了,你衬管就活化了,需要进行脱活处理即硅烷化处理,每次清洗你的都要洗去表层活化层,而你脱活处理能保证没有活话点吗??
yangdeyuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 haiyun00 发表:
要注意你样品的前处理干净程度,样品脏时间长了,你衬管就活化了,需要进行脱活处理即硅烷化处理,每次清洗你的都要洗去表层活化层,而你脱活处理能保证没有活话点吗??


兄台高见。“脱活处理保证没有活话点”,这点倒是不能绝对保证。有什么办法检查吗?还有怎样清洗衬管才能保证洗去表层活化层,有办法检查吗?望赐教!
flyboy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
看来有必要细化一下。
衬管脱活就是用某些物质把活性端封闭,硅烷化就是这种作用,水会把硅烷化膜去掉,暴露出更多的活性点,状况越来越糟糕。
作农残要购买脱活的衬管,很多人认为放脱活玻棉不合适,会造成吸附,的确如此,故使用量要少,气体不吹掉就可以了。
一般脏的样品要20个左右一换(看氧化乐果`甲胺磷的响应),以免难挥发物附着在衬管上,高温炭化后难清洗。100个样品后,取下衬管用样品溶剂浸泡后超声波清洗15min,取出晾干即可,如果看到有附着物,可以竹签裹棉花拖拖。
多次使用后,效果已经不理想,就换新的了,不可能用到你退休的。我一跟衬管可用1000个样品以上。
新衬管或清洗后的衬管刚使用会有吸附,可以上空白样品饱和,一般5-6针就可以了。
yangdeyuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 flyboy 发表:
看来有必要细化一下。
衬管脱活就是用某些物质把活性端封闭,硅烷化就是这种作用,水会把硅烷化膜去掉,暴露出更多的活性点,状况越来越糟糕。
作农残要购买脱活的衬管,很多人认为放脱活玻棉不合适,会造成吸附,的确如此,故使用量要少,气体不吹掉就可以了。
一般脏的样品要20个左右一换(看氧化乐果`甲胺磷的响应),以免难挥发物附着在衬管上,高温炭化后难清洗。100个样品后,取下衬管用样品溶剂浸泡后超声波清洗15min,取出晾干即可,如果看到有附着物,可以竹签裹棉花拖拖。
多次使用后,效果已经不理想,就换新的了,不可能用到你退休的。我一跟衬管可用1000个样品以上。
新衬管或清洗后的衬管刚使用会有吸附,可以上空白样品饱和,一般5-6针就可以了。


谢谢!我们将做做实验,然后把结果告诉大家,一起总结一下经验。
yangdeyuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
晕!看来不是衬管的问题。我们今天还了新的衬管(去活衬管),还是不出峰(0.01ppm标样)。而且也试过进5、6针空白。都没有用。高浓度(1ppm)的标样,出的峰拖尾很厉害。各位大虾,请赐教。
iluvm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
pingguwu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我早提醒你不要走死胡同,甲胺磷做的多了,该死心了.
割割柱子吧,其实最主要的还是你样品净化问题,导致衬管\柱子污染.
品牌合作伙伴