【专题讨论】检测甲胺磷时碰到的问题 - 衬管的去活和饱和处理

flyboy

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2006/6/29 9:58:00 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangdeyuan 发表:
晕！看来不是衬管的问题。我们今天还了新的衬管（去活衬管），还是不出峰（0.01ppm标样）。而且也试过进5、6针空白。都没有用。高浓度（1ppm）的标样，出的峰拖尾很厉害。

看来你的样品实在太脏了，柱子也被污染了，象楼上说的，截去前端半米左右试试，会有改善，但效果往往不是很理想，就作废了。
还是想办法净化你的样品吧，最起码过过滤膜，要不老是换管换柱的不是办法，还会污染进样口，堵塞气路出口呢。
我的作法是定容后过0.25微米的滤膜，直接上样，衬管放玻棉（一定要），勤换。不知是01还是02年开始，我们一直这样，期间也换过柱子，但没象你那样快啊，而且0.01PPm不成问题，0.005都可以做的，不过要宽径柱0.53的。

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yangdeyuan

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2006/7/3 11:41:00 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iluvm 发表:
柱子前端再切去10-20cm呢

前端已经切了1米了.衬管也换了新的.都不出峰.不知道会不会是标准样失效了.买新的标样再试试.

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yangdeyuan

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2006/7/3 18:24:00 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

终于做出来了!0.005ppm,0.01ppm都出峰!根据高人的指点,打了6针高浓度(1ppm)的标样饱和了衬管后(新衬管),就出峰了.虽然峰高稍差了一点,但还是很明显.有时候需要逆向思维.哪位高人给分析一下其中的原理.

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sankuaiqian2002

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2006/7/5 17:37:00 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
建议楼主在洗衬管之前用铬酸洗液浸泡一下。

铬酸洗液浸泡完我用水冲洗了，然后又用丙酮，甲醇，三氯甲烷各超声洗了一遍，也没进行硅烷化，就直接用了，会不会影响分析啊？

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sankuaiqian2002

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2006/7/5 17:43:00 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyatheart 发表:
甲胺磷0.01做不出来说明系统存在问题，以前我做甲胺磷时，国家标准要求不能检出，检出限定在0.01，比这更低的也能有一点儿峰出。我也觉得主要是衬管的问题，自己做硅烷化的效果确实很不好，所以最好还是在衬管不行的时候就换新的，衬管中加的玻璃棉可以用别的东西弄出来，干嘛要用水冲呀，比如用的尖头的竹签挑出来。

同意说法！我用FPD做甲胺磷0.01ppm出峰，并且很少换衬管的，就是我们的方法不好，有的原料中存在的干扰物质会和甲胺磷出峰在同一位置，很难分开。现在定性甲胺磷最好用质谱。

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雨叶

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2006/7/5 22:02:00 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是衬管的问题，我们也为此发愁呢。衬管得经常换，我自己硅烷化的衬管都不好用，但换上新的就可以了

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三根木头

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2006/7/12 17:14:00 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果说走了4、5针后可以出峰，那应该是吸附问题了。柱子和衬管饱和后就没有问题了。但是我现在也遇到问题，倒不是甲胺磷，而是乙酰甲胺磷和氧化乐果，也是出现不出峰的情况，虽然进高浓度后可以出峰，但是重现性很差。而且每次做都要先进高浓度。我就是不明白，如果说是吸附问题的话，那为什么总不能饱和呢？出峰后再进样，同一浓度的标样相差很远。做了多种实验了，现在还理不出头绪。

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yangdeyuan

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2006/7/12 19:43:00 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 amumu 发表:
如果说走了4、5针后可以出峰，那应该是吸附问题了。柱子和衬管饱和后就没有问题了。但是我现在也遇到问题，倒不是甲胺磷，而是乙酰甲胺磷和氧化乐果，也是出现不出峰的情况，虽然进高浓度后可以出峰，但是重现性很差。而且每次做都要先进高浓度。我就是不明白，如果说是吸附问题的话，那为什么总不能饱和呢？出峰后再进样，同一浓度的标样相差很远。做了多种实验了，现在还理不出头绪。

看来还有其他原因。大家在这方面有什么经验，请多来讨论。

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