主题:【求助】请大家帮我分析分析气相色谱到底哪里有问题?

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sherryiam
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测定甲苯气体。甲苯气体是通过鼓泡产生的,气体流量为30-50ml/min,通过一个催化装置,然后连接气相色谱,但是始终检测不到甲苯峰。即使从鼓泡装置出来的管道直接连在气相色谱上,也检测不到甲苯峰。甲苯进样是通过六通阀,定量环容积是1ml。我自己检查了N遍六通阀是否连接准确,从气路上来说,连接没问题。气相色谱仪器本身也没有问题,因为我用进样针进甲苯液体,气相色谱是能出峰。但是如果从六通阀进气体样的话,就是一条直线。郁闷死了,都检查不出来哪里有问题。六通阀的连接请看图。
左图为六通阀未进样状态,右图为进样状态。请大家看看到底是哪里有问题。

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2013/3/6 17:07:30 Last edit by sherryiam 举报
安平
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系统未必有问题,可能是体系灵敏度不足。


  能具体说一下进样口和色谱柱的条件么?
xdzh130
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“即使从鼓泡装置出来的管道直接连在气相色谱上,也检测不到甲苯峰。”
  用5ml针筒抽取从鼓泡装置出来的甲苯气体,直接进样,若仍然无峰,说明鼓泡装置有问题,你再一步步去找原因。
阿宝
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安平
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用气密进样针,直接进样鼓泡装置中的气体。

  看看是否灵敏度不足。

  或者鼓泡装置和阀之间连接有问题。
胖虎
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六通阀装置是不是有管路堵塞,最好检查下。
雨木霖
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总感觉鼓泡装置可能会出问题。
当然也有可能是甲苯含量太低检出限不够。。
你试试在水里加一些甲苯的标液到高浓度看看。
sherryiam
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原文由 安平(byron1111) 发表:
系统未必有问题,可能是体系灵敏度不足。

  能具体说一下进样口和色谱柱的条件么?


色谱柱是用PEG-20M,色谱操作条件为:进样口150℃,色谱柱80℃,检测器180℃。国产的气相色谱。

去年夏天做的时候,因为还没有装六通阀,就用气袋收集,再用进样针抽气进样,很容易检测到甲苯峰的。
sherryiam
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原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
“即使从鼓泡装置出来的管道直接连在气相色谱上,也检测不到甲苯峰。”
  用5ml针筒抽取从鼓泡装置出来的甲苯气体,直接进样,若仍然无峰,说明鼓泡装置有问题,你再一步步去找原因。


恩,多谢指点!
sherryiam
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
鼓泡装置 有问题的可能性比较大


可能是的,我也怀疑是周围环境温度太低,导致气体没带出来!
sherryiam
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多谢楼上的几位,不一一回复了,我会根据你们的建议和意见去一一排查的!希望我的实验能顺利!