主题:【已应助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

浏览0 回复33 电梯直达
yanfriend
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没得简化,但最重要是避光做会好一点!


避光?都有啥注意要点阿?总不能把实验室弄成暗房吧??!!


反正我做过几次我已经投降了!

第一次在灯火通明的实验室里做,但是上机后什么都没有!之后就选择在背光的环境下做,最后是出来了!

实际上这个步骤真的还是不难,只是太难做了!


请问您们这个背光的环境是怎么创造的?有啥注意事项没?谢谢!!


我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!


看来我庞大的身躯也是有用的。。

那么请问,你们检测时能达到底线吗?信号强不强啊?我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊!!

多谢!
sukiliang
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没得简化,但最重要是避光做会好一点!


避光?都有啥注意要点阿?总不能把实验室弄成暗房吧??!!


反正我做过几次我已经投降了!

第一次在灯火通明的实验室里做,但是上机后什么都没有!之后就选择在背光的环境下做,最后是出来了!

实际上这个步骤真的还是不难,只是太难做了!


请问您们这个背光的环境是怎么创造的?有啥注意事项没?谢谢!!


我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!


看来我庞大的身躯也是有用的。。

那么请问,你们检测时能达到底线吗?信号强不强啊?我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊!!

多谢!


我们也是安捷伦仪器,6410qqq,峰型还是能见人的,响应值还是挺高的,不过我记得有两个药是黏在一起的!
yanfriend
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没得简化,但最重要是避光做会好一点!


避光?都有啥注意要点阿?总不能把实验室弄成暗房吧??!!


反正我做过几次我已经投降了!

第一次在灯火通明的实验室里做,但是上机后什么都没有!之后就选择在背光的环境下做,最后是出来了!

实际上这个步骤真的还是不难,只是太难做了!


请问您们这个背光的环境是怎么创造的?有啥注意事项没?谢谢!!


我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!


看来我庞大的身躯也是有用的。。

那么请问,你们检测时能达到底线吗?信号强不强啊?我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊!!

多谢!


我们也是安捷伦仪器,6410qqq,峰型还是能见人的,响应值还是挺高的,不过我记得有两个药是黏在一起的!


嗯,那就太好了。。。我去实验下,要是还有疑问,还得麻烦您!太感谢您了!!!!
nphfm2009
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谢谢各位!不过标准上只是说了怎么衍生化样品,没有标明怎么衍生标准品呢。一般情况下,前处理前,不是要用标准品衍生后用来优化质谱条件吗?例如母离子扫描等来获取母离子分子量什么的。。。


这个实验不难的,我以前做上千个样品了都,直接把标液加入样品,做基质加标曲线,一样的前处理,衍生,萃取,上机AHD SEM响应会差一些,刚好够检出限,AOZ AMOZ响应很好的。

调质谱条件可以多衍生一些标液,另外有衍生好的标液卖的
ciopl
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没得简化,但最重要是避光做会好一点!


避光?都有啥注意要点阿?总不能把实验室弄成暗房吧??!!


反正我做过几次我已经投降了!

第一次在灯火通明的实验室里做,但是上机后什么都没有!之后就选择在背光的环境下做,最后是出来了!

实际上这个步骤真的还是不难,只是太难做了!


请问您们这个背光的环境是怎么创造的?有啥注意事项没?谢谢!!


我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!


1、不用避光也可以的,你那次没响应是偶然现象,就算光敏感也不会四个组分都没响应的,我坐三年多都没有避光
2、标准要求16小时,其实实际时间可以缩短的,以前有时候赶时间要结果,我坐了好几次的AOZ阳性样对照,3个小时也可以。
以上是我的个人经验,有错误的话望赐教。
sukiliang
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没得简化,但最重要是避光做会好一点!


避光?都有啥注意要点阿?总不能把实验室弄成暗房吧??!!


反正我做过几次我已经投降了!

第一次在灯火通明的实验室里做,但是上机后什么都没有!之后就选择在背光的环境下做,最后是出来了!

实际上这个步骤真的还是不难,只是太难做了!


请问您们这个背光的环境是怎么创造的?有啥注意事项没?谢谢!!


我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!


1、不用避光也可以的,你那次没响应是偶然现象,就算光敏感也不会四个组分都没响应的,我坐三年多都没有避光
2、标准要求16小时,其实实际时间可以缩短的,以前有时候赶时间要结果,我坐了好几次的AOZ阳性样对照,3个小时也可以。

以上是我的个人经验,有错误的话望赐教。


谢谢老师的提点,这实验我没做几次,而且每次成功都是因为避光才成功的。

那下次我可以试试老师的方法了!

请问老师1ppb的能出峰么?响应值如何?
ciopl
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我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!


1、不用避光也可以的,你那次没响应是偶然现象,就算光敏感也不会四个组分都没响应的,我坐三年多都没有避光
2、标准要求16小时,其实实际时间可以缩短的,以前有时候赶时间要结果,我坐了好几次的AOZ阳性样对照,3个小时也可以。

以上是我的个人经验,有错误的话望赐教。


谢谢老师的提点,这实验我没做几次,而且每次成功都是因为避光才成功的。

那下次我可以试试老师的方法了!

请问老师1ppb的能出峰么?响应值如何?


我们是照着SN/T的行标做的,具体标准号忘记了,这两年没做,换工作,以前天天做都没特地避光,萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶

前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求(4.2?不记得了),萃取一遍还是两遍你可以自己做对比实验看看差多少。

AHD和SEM勉强可以做到0.5ppb,检出限就是0.5ppb,AOZ和AMOZ相应定量限可以做到0.1ppb,不同仪器会稍有差异,我们安捷伦和Waters的QQQ都有用到,都能做。
sukiliang
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我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!


1、不用避光也可以的,你那次没响应是偶然现象,就算光敏感也不会四个组分都没响应的,我坐三年多都没有避光
2、标准要求16小时,其实实际时间可以缩短的,以前有时候赶时间要结果,我坐了好几次的AOZ阳性样对照,3个小时也可以。

以上是我的个人经验,有错误的话望赐教。


谢谢老师的提点,这实验我没做几次,而且每次成功都是因为避光才成功的。

那下次我可以试试老师的方法了!

请问老师1ppb的能出峰么?响应值如何?


我们是照着SN/T的行标做的,具体标准号忘记了,这两年没做,换工作,以前天天做都没特地避光,萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶

前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求(4.2?不记得了),萃取一遍还是两遍你可以自己做对比实验看看差多少。

AHD和SEM勉强可以做到0.5ppb,检出限就是0.5ppb,AOZ和AMOZ相应定量限可以做到0.1ppb,不同仪器会稍有差异,我们安捷伦和Waters的QQQ都有用到,都能做。


标准上要求是pH=7.4,我们做到0.5ppb有点难度,您当时做家了内标没?
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