主题:【已应助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

浏览0 回复33 电梯直达
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ciopl陈三
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我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!


1、不用避光也可以的,你那次没响应是偶然现象,就算光敏感也不会四个组分都没响应的,我坐三年多都没有避光
2、标准要求16小时,其实实际时间可以缩短的,以前有时候赶时间要结果,我坐了好几次的AOZ阳性样对照,3个小时也可以。

以上是我的个人经验,有错误的话望赐教。


谢谢老师的提点,这实验我没做几次,而且每次成功都是因为避光才成功的。

那下次我可以试试老师的方法了!

请问老师1ppb的能出峰么?响应值如何?


我们是照着SN/T的行标做的,具体标准号忘记了,这两年没做,换工作,以前天天做都没特地避光,萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶

前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求(4.2?不记得了),萃取一遍还是两遍你可以自己做对比实验看看差多少。

AHD和SEM勉强可以做到0.5ppb,检出限就是0.5ppb,AOZ和AMOZ相应定量限可以做到0.1ppb,不同仪器会稍有差异,我们安捷伦和Waters的QQQ都有用到,都能做。


标准上要求是pH=7.4,我们做到0.5ppb有点难度,您当时做家了内标没?


没有加内标,就是在样品里面加标做曲线的
q38677504
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还有个省时间的方法,60℃衍生4个小时就可以了,楼主也可以试试
hujiangtao
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sukiliang
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二硝基苯甲醛比标准多加点


是的,如果按照标准那个来加的话,比较难做!
善良的鬼
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照国标做不就完了,硝基呋喃类代谢物关键在前处理,处理不好的时候回收率会相当的低的
ntwangziyi
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二硝基苯甲醛比标准多加点


是的,如果按照标准那个来加的话,比较难做!


我最近0.5ppb浓度,SEM 做的不是很好,请问大概二硝基苯甲醛大概加多少呢,我是称0.0378g加5ml甲醇,我加150ul。谢谢
sukiliang
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二硝基苯甲醛比标准多加点


是的,如果按照标准那个来加的话,比较难做!


我最近0.5ppb浓度,SEM 做的不是很好,请问大概二硝基苯甲醛大概加多少呢,我是称0.0378g加5ml甲醇,我加150ul。谢谢


0.5的能出来,你进样量是多少?

= =!真还按照标准来称这重量么?真按照标准来加150ul衍生剂么?
hbcdcliyp
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我们 做的也不好,回收率很低找不到原因,脂肪去除也不好,
sukiliang
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我们 做的也不好,回收率很低找不到原因,脂肪去除也不好,


请问你是做什么标准的呢?
sukiliang
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我们 做的也不好,回收率很低找不到原因,脂肪去除也不好,


http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4895975/

这贴写得比较详细呀!

有问题可以留言讨论呀!
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2013/9/8 0:08:58 Last edit by sukiliang
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