主题:【讨论】PE AA800测定中出现的BOC问题

浏览0 回复34 电梯直达
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果是石墨炉分析,那么造成这种结果的原因如下:
(1)样品的浓度过高
(2)原子化温度过低
(3)原子化时间不足
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


今天找到出现BOC问题的一份测试记录。记得至少还有一次,但一时想不起放在哪里了,先把这次的情况附上来。
BOC出现状态:石墨炉

分析元素:Cr

故障原因:现在猜测是由于复杂的基质导致BOC Time发生变化。

处理办法:系统自动应变

详情描述:当时测定的是三份鲜奶样品,以GSB-8(奶粉)为质控样,质控样的浓度高于样品。在这三份样品中只有R002出现了BOC状况,第一份R003,R005均未出现。质控样也没有出现。当时好像是为了不做样品前处理,而往奶样里加入了曲拉通,或者是采取了直接进样的办法(不好意思,这是2011年2月9日做的样,具体情形实在是想不起来了)。当时出现那个情形时吓了一跳,以为机子坏掉了,但后来也没发生什么。本次试验没有采取措施应对。在以后记得还发生过一次,那次我对样品进行了稀释,取得了一定的效果。下面是本次试验的部分有关数据,如有需要还可提供其他数据。
样品      Abs      浓度    RSD
GSB-8    0.1060    3.107
        0.1093    3.385  6.050
R004-1  0.0747    0.443
        Changing BOC
        0.0815    1.024  55.99
        Changing BOC
该帖子作者被版主 ljhciq6积分, 2经验,加分理由:详尽信息
委员长
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
BOC出现状态:氢化物

分析元素:砷

故障原因:估计是灯预热时间不够

处理办法:继续预热半小时以上,基本上消除。
该帖子作者被版主 ljhciq5积分, 2经验,加分理由:分享
委员长
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

今天找到出现BOC问题的一份测试记录。记得至少还有一次,但一时想不起放在哪里了,先把这次的情况附上来。
BOC出现状态:石墨炉

分析元素:Cr

故障原因:现在猜测是由于复杂的基质导致BOC Time发生变化。

处理办法:系统自动应变

详情描述:当时测定的是三份鲜奶样品,以GSB-8(奶粉)为质控样,质控样的浓度高于样品。在这三份样品中只有R002出现了BOC状况,第一份R003,R005均未出现。质控样也没有出现。当时好像是为了不做样品前处理,而往奶样里加入了曲拉通,或者是采取了直接进样的办法(不好意思,这是2011年2月9日做的样,具体情形实在是想不起来了)。当时出现那个情形时吓了一跳,以为机子坏掉了,但后来也没发生什么。本次试验没有采取措施应对。在以后记得还发生过一次,那次我对样品进行了稀释,取得了一定的效果。下面是本次试验的部分有关数据,如有需要还可提供其他数据。
样品      Abs      浓度    RSD
GSB-8    0.1060    3.107
        0.1093    3.385  6.050
R004-1  0.0747    0.443
        Changing BOC
        0.0815    1.024  55.99
        Changing BOC


从我自己的两次出现BOC状况的案例中,我觉得可以归结到“基质成分复杂”这个命题上来。比如测鲜奶样时可以直接归因于没有消解导致的基质成分复杂,而另一个需要稀释的案例也可以认为是稀释使基质成分的含量降低、减弱。如果真的是这个原因,那么解决Changing BOC的方法就是消除基质干扰,比如采取消解,加基改,稀释,萃取,...

由上述可知,出现BOC状况是由于基质过于复杂引起的,那么说明这是一种“不好”的状况的反映,这时得到的数据应该是不准确的。从上面关于R004-1的数据也可以看出来,RSD较大,因此最好是重新处理样品或改善测试条件,再次进行测定。

以上是个人见解,欢迎讨论
该帖子作者被版主 ljhciq3积分, 2经验,加分理由:有一定道理
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/3/19 8:38:01 Last edit by yang_qingwen
逆天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
个人认为,BOC是原子化阶段前的基线调零时间,在灰化阶段后的2秒,仪器读数,继而到原子化阶段,以BOC所读的数为基线,采集原子化阶段的数据。因此,如果灰化阶段不够彻底(时间不够、温度不够),那么在灰化阶段后的BOC时间里因为石墨管中的气氛复杂,其基线调零的效果就不是很好。
以上,个人认为BOC的改变跟灰化阶段是否足够彻底有关。
该帖子作者被版主 ljhciq4积分, 2经验,加分理由:有一定道理
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
个人认为,BOC是原子化阶段前的基线调零时间,在灰化阶段后的2秒,仪器读数,继而到原子化阶段,以BOC所读的数为基线,采集原子化阶段的数据。因此,如果灰化阶段不够彻底(时间不够、温度不够),那么在灰化阶段后的BOC时间里因为石墨管中的气氛复杂,其基线调零的效果就不是很好。
以上,个人认为BOC的改变跟灰化阶段是否足够彻底有关。
嗯这种情况下测得的数据,你认为可用吗
用心飞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
PE原子吸收的设计可能是:机器的BOC是在基线噪声与漂移不很大的前提下。如果不在合理范围内,机器就会报错。现在的设备太“智能”了,搞的使用者不清楚里面的门道。
该帖子作者被版主 ljhciq2积分, 2经验,加分理由:有道理
逆天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
个人认为,BOC是原子化阶段前的基线调零时间,在灰化阶段后的2秒,仪器读数,继而到原子化阶段,以BOC所读的数为基线,采集原子化阶段的数据。因此,如果灰化阶段不够彻底(时间不够、温度不够),那么在灰化阶段后的BOC时间里因为石墨管中的气氛复杂,其基线调零的效果就不是很好。
以上,个人认为BOC的改变跟灰化阶段是否足够彻底有关。
嗯这种情况下测得的数据,你认为可用吗


我印象当中也出现过几次BOC改变的状况,貌似每次出现时其原子化的峰型都很不好,很高很胖而且不对称。个人认为出现BOC改变时测得的数据不大可信。
用心飞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
品牌合作伙伴