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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”？

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caicai

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2013/6/5 20:53:12 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
TPPO 样品中有是TPP氧化而来，抗氧化剂易溶乙醇 THF

那您觉得三苯基膦（TPP）的可能来源那里呢？

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caicai

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2013/6/5 22:49:46 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 zhoujingnm(zhoujingnm) 发表:
我的样品中也出现这个峰，碎片277一直在，之前没有的，就停机了一次检修，再开机就出现了，到现在一直有，不知道从哪里出来的，而且也老化过了，难道要清洗离子源了？

近期又没出现了，觉得主要是残留物污染，清洗离子源、定期清洗进样口应该可以排除。

昨天又出现三苯基氧化膦了，这次猜测来源可能是进样垫。因为色谱柱两端用进样垫堵住保存后，再次换上，没有截断一小节，毛细管里堵了一些进样垫的屑，后来我各截去3、5cm后就没有了，具体是不是进样垫引起的，可以做以下验证：

用甲苯泡个进样垫一晚，然后去溶液进样，看看有没有三苯基氧化膦，（当然，如果您的机子一直有这玩意，它的峰强度应该会明显增大）。如果确定是进样垫，在找可能的根源来一一排除。

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littleaimar

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2013/6/13 15:44:58 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前学有机的时候知道三苯基膦是一种广泛应用的合成中间体，所以看看自己的样品或者其他化学制品有无引入的可能？

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xsy2853057

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2013/6/14 17:14:24 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 zhoujingnm(zhoujingnm) 发表:
我的样品中也出现这个峰，碎片277一直在，之前没有的，就停机了一次检修，再开机就出现了，到现在一直有，不知道从哪里出来的，而且也老化过了，难道要清洗离子源了？

近期又没出现了，觉得主要是残留物污染，清洗离子源、定期清洗进样口应该可以排除。

昨天又出现三苯基氧化膦了，这次猜测来源可能是进样垫。因为色谱柱两端用进样垫堵住保存后，再次换上，没有截断一小节，毛细管里堵了一些进样垫的屑，后来我各截去3、5cm后就没有了，具体是不是进样垫引起的，可以做以下验证：

用甲苯泡个进样垫一晚，然后去溶液进样，看看有没有三苯基氧化膦，（当然，如果您的机子一直有这玩意，它的峰强度应该会明显增大）。如果确定是进样垫，在找可能的根源来一一排除。

我也遇到过这个东西，峰很强，谱库搜索相似度很高，就是这种物质，但是一直找不出原因！

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