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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱6890N ECD检测器，进样只出溶剂峰是怎么回事

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zhangmi2721
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发表于：2013/04/18 22:58:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，方法是一直在用的方法，目前基线稳定时850，做有机氯农药

残留，溴氰菊酯，原来的峰高都有500、600的样子。当然那时的基

线是500左右，请教各位我这是为什么，只出溶剂峰，其余的峰一个

都没有，走样品时发现还会出现倒峰，已经热清洗几天了，每次清

洗都有效，是否还是检测器污染的问题？急求解答！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提问
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2013/4/19 0:29:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线高可能是载气有杂质，载气净化管饱和后失去净化能力。也可能是柱子或检测器被污染了。

连续几天每次热清洗都有效，是不是做样时ECD温度低了？可以设在300度左右。
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xiao-jin
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2013/4/19 8:35:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主所用的载气纯度是多少？气路管道是否安装脱氧装置？因为ECD很容易受污染。
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安平
byron1111
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2013/4/19 8:47:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是否不良，也值得怀疑。
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zhangmi2721
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2013/4/19 9:11:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
基线高可能是载气有杂质，载气净化管饱和后失去净化能力。也可能是柱子或检测器被污染了。

连续几天每次热清洗都有效，是不是做样时ECD温度低了？可以设在300度左右。
我设的是290度，以前一直都是用这个温度，没什么问题，响应值也蛮高的，我已经连续清洗检测器一个星期了，虽然每次都有效，但是始终不能达到理想的值，我用的是三气发生器，没有使用气瓶，有脱氧管。
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zhangmi2721
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2013/4/19 9:12:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱柱是否不良，也值得怀疑。


一直是这根色谱柱，DB-1，热清洗的时候老化过
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guohua
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2013/4/19 9:31:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有倒峰有可能说明载气不纯，换瓶气看看。另外可以进大浓度标样，看是否出峰。换个衬管看看，是否衬管脏了。
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zyl3367898
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2013/4/19 9:47:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将衬管、进样垫、色谱柱都换成新的，如果还是不出峰，就应该考虑是不是三气发生器有什么问题，ECD可升高至300度，多烘烤。ECD很容易受气体污染，检查脱氧管。
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xiao-jin
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2013/4/19 11:35:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做ECD检测器时，我不太主张用发生器，如果条件可以，建议改用钢瓶试试。
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valorb
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2013/4/19 20:57:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先验证下色谱柱看看效能如何
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ftt1988
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2013/12/8 17:51:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
先验证下色谱柱看看效能如何
怎么验证
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手机版： 气相色谱6890N ECD检测器，进样只出溶剂峰是怎么回事
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