实验材料:疏水性PTFE、疏水性PVDF、尼龙滤头购自上海安谱(品牌:ANPEL,13mm*0.22微米),疏水性PVDF购自上海兴亚(13mm*0.22微米)。
标准溶液:AFTB1
、AFTG1
、AFTM1
:1.0 ng/mL
;AFTB2
、AFTG2
:0.3 ng/mL
。定溶液为20%
的乙腈水溶液。过滤条件:直接标准品过各种滤头,平行2份。超高压液相色谱-大体积流动池荧光检测器检测,平行2针进样。液相条件:色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3
(100
×2.1 mm
,1.8 μm
);流动相:A
:水;B
:甲醇-
乙腈(50:50
);柱温箱:40
℃;样品室温度:20
℃;检测器:荧光检测器配大体积流动池;荧光检测器条件:Ex:365 nm;Em:436 nm(B1、B2、M1),463 nm(G1、G2);梯度条件: Time(min) | Flow(mL/min) | %A | %B | Curve |
Initial | 0.300 | 68.0 | 32.0 | Initial |
0.50 | 0.300 | 68.0 | 32.0 | 1 |
5.50 | 0.300 | 55.0 | 45.0 | 6 |
6.50 | 0.300 | 55.0 | 45.0 | 1 |
6.70 | 0.300 | 0.0 | 100.0 | 6 |
7.80 | 0.300 | 0.0 | 100.0 | 1 |
8.00 | 0.300 | 68.0 | 32.0 | 6 |
色谱图四次进样谱图叠加图(红色为PTFE,蓝色为PVDF,绿色为尼龙膜,黑色为兴亚的PVDF)
本次对比实验材料见下:实验比较结果见下表 名称 | 回收率(%) |
滤头名称 | AFTB1 | AFTB2 | AFTG1 | AFTG2 | AFTM1 |
疏水性PTFE | 95.47 | 97.17 | 96.39 | 96.38 | 96.91 |
疏水性PVDF | 95.7 | 97.92 | 98.21 | 97.6 | 97.61 |
尼龙 | 90.35 | 95.01 | 95.85 | 97.66 | 96.61 |
PVDF(上海兴亚) | 91.87 | 95.9 | 95.9 | 96.61 | 94.84 |
亲水性PTFE(粘合型) | 98.37 | 98.56 | 97.24 | 100.56 | 96.96 |
亲水性PTFE | 98.26 | 97.45 | 94.62 | 99.11 | 95.69 |
亲水性PVDF(粘合型) | 95.63 | 96.53 | 96.73 | 98.26 | 96.31 |
回收率评价:PTFE和PVDF的膜对五种黄曲霉毒素的吸附截留都较小,回收率情况满意。尼龙膜和上海兴亚的PVDF膜对黄曲霉毒素B1稍微有些吸附,其余黄曲霉毒素还不错。亲水性的膜似乎比疏水性膜的表现更好,尤其是粘合型的亲水性PTFE膜。在过膜的时候,由于本次验证使用的是20%的乙腈水溶液,过疏水性膜的时候要用点力才能压的过去,亲水性膜很轻松的就能压过去了。本实验室现在基本全部用的是疏水性PTFE的膜(安谱紫色滤头)。另外用别的物质也试验过膜的吸附截留现象,总体情况还比较好。看样子以后要换用亲水性的PTFE膜了。