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主题：【原创】蚕豆中微量元素的测定（Se）

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发表于：2013/05/07 17:50:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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蚕豆中微量元素的测定（Se）

1.实验部分

1.1　主要仪器和试剂

1.1.1仪器

SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等

1.1.2试剂

标准储备液:Se标准储备液为1mg/ mL(国家标准物质研究中心)

1.2样品处理

1.2.1样品预处理

某地新成熟蚕豆采集土样样品500g,带回实验室及时将样品用自来水洗净,再用蒸馏水漂洗,置于电热恒温干燥箱中,于90℃烘至恒重。随机取适量干燥蚕豆用研钵研磨，过60目筛，备用。




1.2.2样品的消解

称取制备好的样品0.2g左右2份,分别加入各消解罐中, 然后加入4 ml浓HNO3,进行消解. 消解结束后, 将样品罐取出,放在可控温电炉上加热使残余的酸挥发, 冷却, 分别转移到50mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 待测.




WX-4000微波快速消解系统的最佳工作条件见下表：




1.3　实验方法

1.3.1标准溶液的配制

用1mg/mL的Se元素的标准溶液，用蒸馏水稀释配制一系列标准溶液。

1.3.2测定方法

电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。

1.3.3仪器工作条件

电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见表1.2。

表1.3  ICP-AES工作条件



1.3.4分析元素标准曲线的绘制

按照1.3.2的测定方法及1.3.3的工作条件的设置，测定Se元素的标准曲线见下图。




2．结果与分析

2.1测定结果

经测定，蚕豆中Se元素的含量见下表



2.2 精密度实验

按1.2及1.3项下方法处理样品，平行5份，在1.3.3项下仪器工作条件下，ICP-AES法同时测定样品中P元素，每份样品连续测定5次，计算平均值。



2.3 回收率实验结果

为了验证实验的准确性，取样品溶液，对P元素用一次标准加入法来进行加标回收实验，回收率见下表。

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创就加30分
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2013/5/7 18:46:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
250,国标规定是多少以下?
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小石了了
liushigang
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2013/5/7 20:04:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天哪，蚕豆中硒含量这么高啊。以前的标准限量相对来讲低了好多啊，新版本删了硒的规定，难道是这个原因？
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huangza
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2013/5/7 20:07:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的作品，支持Q版的原创！原子荧光做硒不知道怎样？
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Jun Nan Li
yqfxy
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2013/5/7 20:34:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们采购原子荧光时，带了一个硒灯，但从来还没用过。
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2013/5/7 20:35:33 Last edit by yqfxy
凯子蒸包子
zk19831125
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2013/5/7 20:46:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：ICP测硒为什么要赶酸？
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2451504
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2013/5/7 21:02:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主曲线浓度点是多少，从前处理方式来看很可能是在曲线外定量了！
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快乐
ynsfeed
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2013/5/7 22:05:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么硒的空白这么高？
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/5/7 23:20:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蚕豆中的营养很丰富啊
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/5/8 8:29:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么说来蚕豆也算富硒产品，所以就没有必要吃富硒大米了，富硒大米那么贵，以后多吃点蚕豆，补硒！
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subo01
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2013/5/8 8:31:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的原创。
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