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主题：【求助】不分流进样打开分流出口

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erge
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发表于：2013/05/20 23:18:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样打开分流出口时到底有多少作用呢？
请教各位高手！
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2013/5/20 23:26:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说说我自己的理解吧！
不分流进样时，溶剂和样品全部进入色谱柱被检测到，由于存在大量溶剂，溶剂蒸发的体积大，所以溶剂峰很宽，打开分流比可以分流部分溶剂，但是样品和溶剂是混合在一起的，打开分流比后样品不也被分流了吗？难道是因为样品少可以忽略？
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lsyecspc
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2013/5/21 8:05:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打开分流出口的目的是将残留的样品吹除，防止对下次进样产生影响。
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erge
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2013/5/21 23:08:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，分流进样时，样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处；不分流进样时，样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处吗？

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2013/5/21 23:32:09 Last edit by lihouquan
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2013/5/22 21:55:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样时，溶剂和样品气会进入衬管和进样实体之间的缝隙吗？即分流平板到分流出口之间的一段缝隙？（如上图所示）
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erge
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2013/5/22 22:20:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有老师指点指点啊？
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2013/5/22 22:21:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:
打开分流出口的目的是将残留的样品吹除，防止对下次进样产生影响。


样品残留在哪啊？
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helphelp123
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2013/5/28 15:37:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样的时候，在进样前和进样时，分流出口是关闭的，当样品完全进入色谱柱之后，分流出口才打开，利用载气吹扫残留在进样口中的溶剂蒸汽。
安捷伦工程师
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庐山居士
shixiangqun
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2013/5/28 22:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erge(lihouquan) 发表:
如图，分流进样时，样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处；不分流进样时，样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处吗？



一、不分流进样时，样品和溶剂应该也会进入图中的红色椭圆处，实际上衬管是直接压在分流平板上的，侧面是看不缝隙，这只是示意图，如果看过分流平板就知道，它上面有一字或十字刻线，气体就是从刻槽那出去的，这时分流出口是关闭的，所以膨胀的溶剂与样品气化混合物应该是滞留在此。

二、如果让这部分滞留在衬管外壁的溶剂与样品气化混合物一直呆在那，样品被载气带入色谱柱，滞在衬管外的气化物就会扩散回来，造成溶剂峰变宽或拖尾，影响组份出峰，或直接造成组份峰形拖尾，所以不分流进样后1min左右打开分流出口，吹跑这些滞留在衬管外的残留。

三、当然，不分流进样时，如何设分流出口吹扫时间和吹扫流量，一般都有默认值，但可以根据实验结果依经验进行调整，目的是得到分离效果、峰形最好的谱图。
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2013/5/28 22:57:39 Last edit by shixiangqun
雾非雾
mcds
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2013/5/29 0:41:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样时打开分流口以大分流比吹的作用是把剩余的溶剂吹走，让基线迅速降下来。然后很快就关闭了。
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erge
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2013/5/29 22:10:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 庐山居士(shixiangqun) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:
如图，分流进样时，样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处；不分流进样时，样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处吗？



一、不分流进样时，样品和溶剂应该也会进入图中的红色椭圆处，实际上衬管是直接压在分流平板上的，侧面是看不缝隙，这只是示意图，如果看过分流平板就知道，它上面有一字或十字刻线，气体就是从刻槽那出去的，这时分流出口是关闭的，所以膨胀的溶剂与样品气化混合物应该是滞留在此。

二、如果让这部分滞留在衬管外壁的溶剂与样品气化混合物一直呆在那，样品被载气带入色谱柱，滞在衬管外的气化物就会扩散回来，造成溶剂峰变宽或拖尾，影响组份出峰，或直接造成组份峰形拖尾，所以不分流进样后1min左右打开分流出口，吹跑这些滞留在衬管外的残留。

三、当然，不分流进样时，如何设分流出口吹扫时间和吹扫流量，一般都有默认值，但可以根据实验结果依经验进行调整，目的是得到分离效果、峰形最好的谱图。


恍然大悟，多谢指教！
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2013/5/29 22:12:18 Last edit by lihouquan
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