主题：【分享】影响示差扫描量热分析的因素

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发表于：2013/05/21 14:29:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

影响DSC的因素和差热基本类似，鉴于DSC主要用于定量测量，因此某些实验因素的影响更为主要。
一、试样特性的影响
(1)样品用量的影响试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜过多。因为过多会使试样内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和辨别力下降，但可以观察到细微的转变峰。当采用较少的样品时，用较高的扫描速度，可得到最大的分辨力、可得到最规则的峰形、可使样品和可控制的气氛更好的接触，更好的去处分解产物。
(2)粒度的影响粒度的影响比较复杂。通常由于大颗粒的热阻较大而导致测试试样的熔融温度和熔融热焓偏低，但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可以导致类似的结果。对于带静电的粉状试样，由于粉末颗粒间的静电引力会引起粉状形成聚集体，这也会引起熔融热焓的变大。
(3)试样的几何形状在高聚物的研究中，发现试样几何形状的影响十分明显。对丁高聚物，为了获得比较精确的峰温值，应该增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度并采用慢的升温速率。
二、实验条件的影响
(1)升温速率升温速率主要影响量热仪曲线的峰温和峰形。一般升温速率越大，峰温越高，峰形越大，也越尖锐。与升温速率对差热的影响基本类似。
(2)气体性质在实验中，一般对所通气体的氧化还原性和惰性比较注意。气氛对DSC定量的分析中峰温和热焓值影响很大。在氦气中所测得的起始温度和峰温都比较低，这是因为氦气热导性近乎为空气的5倍；相反，在真空中相应温度变化要慢得多，所以测得的起始温度和峰温都比较高。同样，不同气氛多热焓值得影响也存在着明显的差别，如在氦气中所测得的热焓值只相当于其他气氛的40％左右。