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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相色谱仪检测液氧中碳氢化合物

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jlyq
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发表于：2013/06/04 09:49:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，为确保空分系统长周期安全运行，对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，为空分生产提供可靠的分析依据。

        1分析所用仪器

        HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。

        气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。

        2分析方法

        2.1色谱柱的选择

        若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。

        色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽

        2.2载气及其流速的选择

        对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器（FID）时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。

        2.3柱温的选择

        柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。

        液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2013/6/4 11:47:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这都是神马啊，广告不像广告，具体分析方法有没有的
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zyl3367898
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2013/6/4 15:34:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好有具体方法，图谱更好。
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ting1115a
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2013/6/4 15:44:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是广告
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jlyq
v2710181
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2013/6/5 16:12:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
最好有具体方法，图谱更好。


谢谢你的建议
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jlyq
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2013/6/5 16:13:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
这都是神马啊，广告不像广告，具体分析方法有没有的


只是个人的一点点见解，还望高手指点
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jlyq
v2710181
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2013/6/5 16:14:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ting1115a(ting1115a) 发表:
感觉像是广告


这也算广告？
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chengjingbao
chengjingbao
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2013/6/5 19:46:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气N2应用5N，4N有点差了；H25N就够了，超纯是6N，不必要；

柱子看你选择是1米柱和1#浓缩柱，应是大连的吧？现在还有配置的？

实际上，不必要浓缩，我们试过了，直接进样就可以了。

浓缩进样是80年代所采用的分析方法。
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2013/6/5 19:49:18 Last edit by chengjingbao
valorb
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2013/6/7 15:45:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望楼主虚心接受大家的意见啊
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yifan1117
yifan1117
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2013/6/8 13:26:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细点更好吧。
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